ГРУППА ТОКСИКОЛОГИЧЕСКИ ВАЖНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗОЛИРУЕМЫХ ЭКСТРАКЦИЕЙ ВОДОЙ

ГРУППА ТОКСИКОЛОГИЧЕСКИ ВАЖНЫХ ВЕЩЕСТВ, ИЗОЛИРУЕМЫХ ЭКСТРАКЦИЕЙ ВОДОЙ

Вещества, изолируемые водой: § Минеральные кислоты (серная, азотная и хлористоводородная) § Щелочи (гидроксиды калия, натрия и аммония) § Соли (нитрит натрия, калия, нитраты натрия, аммония и калия)

Исследование на данную группу веществ проводится в том случае, если материалы дела указывают на отравление этими веществами. В случае перехода кислот в соли, а щелочей в углекислые соли их обнаружение невозможно, так как эти соединения являются составными частями организма.

Минеральные кислоты и щелочи широко применяются в народном хозяйстве и легко доступны. Известны случаи умышленных отравлений и самоотравлений кислотами, преступного вредительства, обливания серной кислотой. Кислоты также могут вызвать профессиональные отравления. Пары серной кислоты содержатся в воздухе помещений, где её производят, а газообразный серный ангидрид с влагой воздуха образует серную кислоту.

Азотная кислота имеет значение профессионального яда вследствие образования окислов азота при её изготовлении, а также вследствие широкого применения для растворения и травления металлов. Пары хлористого водорода в воздухе рабочих помещений могут вызвать отравление.

Смертельная доза приёме внутрь: КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ - 5 Г; КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ — 8 Г; СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ - 15 Г.

Известны случаи отравления селитрами (КNО 3, Na. NO 3) при смешении их с другими солями (например, с хлоридом натрия или вместо хлорида натрия использовались в пищу) и при большом их приёме (доза около 5 г считается ядовитой, а приём 9 г является смертельной).

Объекты исследования: СОДЕРЖИМОЕ ЖЕЛУДКА РВОТНЫЕ МАССЫ ОСТАТКИ ПИЩИ ЧАСТИ ОДЕЖДЫ ПЕЧЕНЬ

Внешний вид объектов исследования может указывать на отравление той или иной кислотой. При отравлении концентрированной серной кислотой происходит сильное повреждение тканей губ, языка, пищевода, желудка, одежды.

Характерным признаком концентрированной серной кислоты является обугливание углеводов.

Концентрированная азотная кислота поражает ткани языка, пищевода, слизистой желудка, кожа лица становится желтушной. Если концентрация азотной кислоты менее 20% жёлтой окраски может не быть. Свободная азотная кислота при достаточной концентрации фиксируется на белковых объектах, окрашивая их в жёлтый цвет, переходящий от аммиака в оранжевый (ксантопротеиновая реакция).

Открытие иона хлора азотнокислым серебром (обильное выпадение осадка) при наличии свободной минеральной кислоты делает необходимым испытание на свободную соляную кислоту.

Для доказательства минеральных кислот используют кислотно-основные индикаторы: ЛАКМУС МЕТИЛОВЫЙ ОРАНЖЕВЫЙ МЕТИЛОВЫЙ ФИОЛЕТОВЫЙ КОНГО КРАСНЫЙ И ДРУГИЕ

Кислая реакция на лакмус может обусловливаться наличием свободных кислот, кислых солей сильных кислот и солей тяжёлых металлов. Кислая реакция содержимого желудка уже исключает возможность открытия введённых в организм едких щелочей.

Содержимое желудка и ткани внутренностей имеют кислую реакцию на лакмус не вследствие их первоначальной кислотности (соляная кислота желудочного сока уже не открывается в трупе), а как результат кислотного брожения, вызываемого бактериями. С переменой бактерийной флоры начинается щелочное брожение, образуются аммиак и сероводород, содержимое желудка приобретает щелочную реакцию на лакмус. При этом часто успевают нейтрализоваться до исследования даже введённые внутрь кислоты, что делает невозможным их открытие.

Ярко выраженная кислая реакция среды не является окончательным доказательством присутствия минеральных кислот.

Щелочная реакция на лакмус может обусловливаться наличием едких щелочей и кислых солей. Для их отличия используют фенолфталеин. Несколько капель испытуемой жидкости смешивают с одной — двумя каплями спиртового раствора фенолфталеина и взбалтывают с избытком хлористого бария.

Если присутствует едкая щёлочь, розовая окраска фенолфталеина не исчезает, а присутствие углекислых солей приводит к обесцвечиванию раствора. 2 Na. OH + Ba. Cl 2 = 2 Na. Cl + Ba(OH)2 Ba(OH)2 = Ba 2+ + 2 OHNa 2 CO 3 + Ba. Cl 2 = 2 Na. Cl + Ba. CO 3↓

Изолирование Объект смешивают с небольшим количеством дистиллированной воды до густой кашицы (способной фильтроваться) и фильтруют через 1 -2 часа. Для увеличения скорости фильтрования используют водоструйный насос. Смесь до фильтрования или фильтрат для отделения белковых веществ подвергают диализу. Диализ - разделение растворённых веществ, различающихся молекулярными массами. Процесс основан на неодинаковых скоростях диффузии этих веществ через проницаемую мембрану, разделяющую концентрированные и разбавленные растворы.

Под действием градиента концентрации растворённые вещества с разными скоростями диффундируют через мембрану в сторону разбавленного раствора. Скорость переноса веществ в обратном направлении снижается вследствие диффузии растворителя (обычно вода). Для диализа используют нитро- и ацетилцеллюлозные мембраны. Мембраны - это разделительные перегородки. Разделение с помощью мембран - результат конкурирующих взаимодействий компонентов смеси с поверхностью перегородки. В пограничном слое около поверхности перегородки накапливается вещество, имеющее наименьшую скорость проницания.

Электродиализ ЭЛЕКТРОДИАЛИЗ -МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ПОД ДЕЙСТВИЕМ ЭЛЕКТРОДВИЖУЩЕЙ СИЛЫ, КОТОРАЯ СОЗДАЁТСЯ ПО ОБЕ СТОРОНЫ ПОЛИМЕРНЫХ ПЕРЕГОРОДОК. ЭЛЕКТРОДИАЛИЗАТОРЫ СОСТОЯТ ИЗ РЯДА КАМЕР, ПО КОТОРЫМ ПЕРЕМЕЩАЮТСЯ РАСТВОРЫ ЭЛЕКТРОЛИТОВ. ОНИ ШИРОКО ИСПОЛЬЗУЮТСЯ ДЛЯ ОБЕССОЛИВАНИЯ РАСТВОРОВ.

Диализ объекта проводят 2 -3 раза по 4 -6 часов. Полученные диализаты выпаривают на водяной бане до объёма 5 -10 мл и исследуют на наличие кислот, щелочей и солей. При исследовании одежды и некоторых других объектов могут быть использованы вытяжки без диализа.

Минеральные кислоты При ярко выраженной кислой реакции диализата проводят исследование на наличие анионов кислот. Обнаружение анионов серной, азотной и соляной кислот не является доказательством отравления кислотами, так как эти анионы могут быть в организме как составная часть органов и тканей. Для доказательства кислот необходимо отогнать их из диализата и исследовать отгон на наличие свободных кислот, соли этих кислот при этом не отгоняются.

Едкие щёлочи Доказательством отравления едкими щелочами является ярко выраженная щелочная реакция диализата (р. Н 8 -10, индикатор фенолфталеин). При гидролизе карбонатов щелочных металлов также могут образоваться щелочи, поэтому вытяжку необходимо проверить на наличие карбонатов. Предварительной пробой на аммиак является посинение красной лакмусовой бумажки от паров вытяжки. Обнаружение аммиака в биологическом материале может говорить не только об отравлении им, но и об образовании аммиака при гниении трупного материала.

Едкие щёлочи При гниении трупного материала кроме аммиака образуется сероводород. Почернение бумажки, пропитанной щелочным раствором уксуснокислого свинца, указывает на наличие сероводорода и на процессы гниения исследуемых объектов, что делает невозможным открытие аммиака.

Соли Наличие нитритов в диализате доказывают при помощи реакций диазотирования с ароматическими аминами.

ГРУППА ТОКСИКОЛОГИЧЕСКИ ВАЖНЫХ ВЕЩЕСТВ, ТРЕБУЮЩИХ ОСОБЫХ МЕТОДОВ ИЗОЛИРОВАНИЯ (СОЕДИНЕНИЯ ФТОРА)

- соли фтористоводородной (плавиковой) кислоты Na. F, Са. F 2, КF, Ва. F 2, РЬ 2; - соли кремнефтористоводородной кислоты.

Данные соли применяются в промышленности, сталеварении, стекловарении, в качестве консерванта древесины, в сельском хозяйстве в качестве инсектицидов. Отравления соединениями фтора обусловлены их ошибочным применением в быту вместо других солей.

Клиника и патологоанатомическая картина отравлений фторидами нехарактерна, наблюдаются лишь местные воспалительные явления. Поэтому диагностика отравлений фторидами затруднительна. Токсическое действие объясняется поражением некоторых ферментных систем и обмена веществ, особенно углеводного и солевого.

При остром отравлении происходит поражение центральной нервной системы и желудочно-кишечного тракта, а при хроническом происходит изменение в зубах и костях (флюороз).

Фториды поступают в организм через желудочно-кишечный тракт, где кислая реакция желудочного сока способствует переходу нерастворимых соединений фтора в более растворимые, что улучшает их всасываемость. В организме фтор вытесняет йод из некоторых его органических соединений, а также образует комплексные соединения с рядом микроэлементов.

Наибольшая концентрация фтора обнаруживается в железах внутренней секреции, костях и зубах. Выделение фтора из организма осуществляется почками, желудочно-кишечным трактом и потовыми железами. В моче фтор появляется через 30 минут после введения в желудок, достигая максимума выделения на 1 -5 день. За три недели с мочой выделяется до 55% введённой дозы.

Объекты исследования: Моча Содержимое желудка Внутренние органы Пищевые продукты

Изолирование Измельчённый объект в количестве 25 г подщелачивают избытком едкой извести, смачивают раствором нитрата аммония или концентрированной азотной кислотой, высушивают и прокаливают при температуре не выше 500°С до полного сжигания. Параллельно делают слепой опыт.

Качественное обнаружение Большинство методов открытия фтора основано на травлении стекла. Принцип таких методов заключается в разрушении силикатной основы стекла фтористым водородом с образованием летучего Si. F 4 : Si. O 2 + 4 HF = Si. F 4 + 2 H 2 O

1. Часть остатка в платиновом (или свинцовом) тигле смачивают несколькими каплями воды и небольшим количеством концентрированной серной кислоты. Тигель быстро закрывают часовым стеклом, низ которого покрыт воском и на поверхности воска сделана какая-нибудь надпись при помощи острия иглы. Пробу оставляют на сутки и наблюдают травление стекла в тех местах, где была сделана надпись за счёт выделения фтористого водорода. Скорость травления стекла можно увеличить при нагревании, но в этом случае вместо воска нужно использовать специальный лак.

2. Часть полученной золы после изолирования смешивают в пробирке с песком (Si. О 2) и добавляют немного концентрированной серной кислоты. У отверстия пробирки держат стеклянную палочку с капелькой воды. При наличии фтора выделяется Si. F 4 , что приводит к помутнению капельки воды на кончике стеклянной папочки за счёт образования кремниевой кислоты: 3 Si. F 4 + 4 H 2 O = H 2 Si. O 4 + 4 H+ + 2[Si. F 6]2 -

3. В пробирку с нагретой концентрированной кислотой помещают кристаллик бихромата калия и вносят испытуемую пробу (2 -3 капли раствора или 5 -10 мг порошка). Смесь нагревают и при наличии фтора наблюдают не смачиваемые места на стекле пробирки, от которых отстаёт тонкая плёнка хромовой смеси. Анализу мешают борная и кремниевая кислоты. 4. Капельная реакция. На фильтровальную бумагу, пропитанную цирконализариновым лаком, который имеет красную окраску, наносят водный раствор исследуемого вещества. При наличии фтора красная окраска исчезает, появляется жёлтое окрашивание.

ГРУППА ВЕЩЕСТВ, НЕ ТРЕБУЮЩИХ ОСОБЫХ МЕТОДОВ ИЗОЛИРОВАНИЯ. ВРЕДНЫЕ ПАРЫ И ГАЗЫ. ОКСИД УГЛЕРОДА (II)

Оксид углерода (II), угарный газ (СО) - газ без цвета и запаха. С воздухом образует взрывоопасные смеси. Угарный газ находится везде, где существуют условия для неполного сгорания веществ, содержащих углерод.

Токсическое действие Окись углерода присоединяется к гемоглобину крови, образуя карбоксигемоглобин (Hb • CO). В результате чего понижается содержание кислорода в крови и тканях (аноксемия и гипоксия). Низкие концентрации кислорода оказывает токсическое действие на клетки, нарушая дыхание тканей.

При остром отравлении угарным газом наступает головная боль, головокружение, тошнота, рвота, потеря сознания, коллапс, смерть. Симптомы отравления появляются при концентрации 0, 2 мг на 1 л воздуха и увеличиваются с повышением концентрации СО в воздухе и длительности воздействия. Для хронического отравления СО характерно разнообразие многочисленных симптомов, наиболее типичными из которых являются психическая и физическая астения, головные боли и головокружения.

Поступление в организм и всасывание Оксид углерода (II) поступает в организм через дыхательные пути и определяется концентрацией во вдыхаемом воздухе угарного газа и кислорода длительностью воздействия СО и интенсивностью лёгочной вентиляции. Окись углерода взаимодействует с двухвалентным железом гемоглобина крови, вытесняя из оксигемоглобина (Hb • O 2) кислород и образуя карбоксигемоглобин (Hb • CO) Hb • O 2 + CO = Hb • CO + O 2

Грамм гемоглобина может связать 1. 34 мл кислорода или окиси углерода. Сродство гемоглобина к окиси углерода в 220290 раз больше, чем к кислороду, поэтому СО легко вытесняет кислород и оксигемоглобин, образуя более стойкое соединение карбоксигемоглобин. Hb • CO диссоциирует в 3600 раз медленнее чем оксигемоглобин, что приводит к накоплению карбоксигемоглобина в крови и усилению кислородной недостаточности.

Окись углерода также связывается с двухвалентным железом миоглобина цитохрома, цитохромоксидазы, пероксидазы и каталазы. В незначительней степени СО окисляется в углекислоту.

Распределение в организме При остром отравлении высокими концентрациями СО большая часть яда находящегося в крови, связана с эритроцитами. Повторные острые отравления приводят к повышению уровня СО в плазме а при хроническом отравлении в плазме обнаруживается 25 -30% общего количества окиси углерода, связанной кровью. В значительном количестве СО переходит из крови в ткани: при остром отравлении в скелетных мышцах и миокарде обнаруживается до 13, 5% от общего количества адсорбированного СО, где он связан с миоглобином.

Выделение из организма Выделение СО происходит через дыхательные пути и продолжается несколько часов. Около 60 -70% яда выделяется в течение первого часа, а за 4 часа составляет 96% от адсорбированной организмом дозы. Некоторое количество СО выводится через ЖКТ, ничтожные количества выделяются через кожу, а также с мочой в виде комплексного соединения с железом.

Объекты исследования кровь из трупа воздух, содержащий СО

Для обнаружения и количественного определения СО используют химические, газохроматографические, фотоколориметрические, спектрофотометрические и спектроскопические методы анализа.

Спектроскопический метод При рассматривании крови спектроскопом в спектре можно увидеть тёмные полосы поглощения определенных длин волн для гемоглобина и его производных. В судебно-медицинской практике часто используют микроспектроскоп (спектроскоп, соединенный с окуляром). Оксигемоглобин в видимой части спектра имеет две полосы поглощения при длинах волн 577 -589 и 536556 нм. Карбоксигемоглобин также имеет две полосы поглощения при 564 -579 и 523 -536 нм.

Кровь для исследования разбавляют водой до светло-розовой окраски (чётко видны спектральные полосы). К четырем объемам водного раствора крови добавляют 1 мл свежеприготовленного раствора сульфида аммония или другого восстановителя. При этом оксигемоглобин восстанавливается до дезоксигемоглобина - исчезают полосы поглощения оксигемоглобина и появляется широкая полоса поглощения дезоксигемоглобина при длинах волн 543 -596 нм. Карбоксигемоглобин при этом не восстанавливается и его полосы поглощения не исчезают. По этим полосам делают заключение об отравлении СО.

Спектроскопический метод можно использовать при содержании в крови 10% до 30% карбоксигемоглобина.

Спектрофотометрическое определение Кровь в количестве 1 мл растворяют в 10 мл аммиака наливают в кювету и измеряют оптическую платность (D) при 564 нм.

Процент карбоксигемоглобина можно определить так же по калибровочному графику (зависимость между величиной Q и содержанием карбоксигемоглобина в крови). Ошибка определения не более 4%, время выполнения анализа около 10 минут.

Химические методы обнаружения СО в крови Суть этих методов в том, что при добавлении соответствующих реактивов окраска нормальной крови изменяется, а кровь содержащая карбоксигемоглобин не изменяется или изменяется незначительно. Поэтому всегда проводят 2 опыта.

1. Проба Гоппе-Зейлера: К определенному объему крови добавляют равный объем 30% раствора Na. OH. Нормальная кровь буреет, а кровь содержащая Hb • CO не изменяется. 2. Проба Сальковского-Катаяма: К 10 мг дистиллированной воды добавляют 5 капель крови и 5 капель сульфида аммония осторожно взбалтывают и прибавляют 30% раствора уксусной кислоты до слабокислой реакции среды. Нормальная кровь - серо-зеленая, исследуемая – малиново-красная. 3. Проба Хорошкевича-Маркса: К 2 мл крови добавляют 4 мл 8% раствора гидрохлорида хинина. Доводят до кипения. После охлаждения прибавляют 2 -3 капли сульфида аммония. Нормальная кровь – грязно красно-бурая, исследуемая – красная.

4. Проба Бюркера: К 5 -10 мл разбавленной крови добавляют 5 капель 1% раствора гексацианоферрата (III) калия. Нормальная кровь – желтоватого цвета, исследуемая – красная. 5. Проба Сидорова: К 2 мл разбавленной крови добавляют 3 -5 капель 3% раствора K 3[Fe(CN)6] и 3 -5 капель 0, 01% раствора K 2 Cr 2 O 7. Нормальная кровь коричневато-зеленая, исследуемая – карминово-красная. 6. Проба Ветцеля: К 10 мл разбавленного раствора крови добавляют 5 мл 20% раствора гексацианоферрата калия и 1 мл ледяной уксусной кислоты. Нормальная кровь образует серовато-коричневый осадок, а исследуемая – вишнево-красный осадок.

7. Проба Кункеля-Ветцеля: К 5 мл разбавленной крови добавляют 15 мл 3% водного раствора танина. Нормальная кровь образует серовато-коричнвый осадок, а исследуемая светло карминово-красный осадок. 8. Проба Либмана: К 5 мл неразбавленной крови добавляют 5 мл формалина. Нормальная кровь- коричнево-черная, исследуемая – красного цвета. 9. Проба Руснера: К 5 мл неразбавленной крови добавляют 20 мл 5% раствора основного ацетата свинца. Нормальная кровь – коричневатого цвета, исследуемая красного цвета. 10. Проба Залесского К 5 мл разбавленной крови добавляют 5 капель 10% раствора сульфата меди Нормальная кровь - зеленоватая, исследуемая красная.

Заключение о наличии карбоксигемоглобина можно сделать на основании большинства этих реакций. Если в крови мало карбоксигемоглобина, то окраска может измениться, поэтому эти реакции непригодны для малых количеств Hb • CO

1. Определение СО в воздухе. Метод основан на окислении СО в СО 2 йодноватым ангидридом и его определение: I 2 O 5 + 5 CO = 5 CO 2 + I 2 Ba(OH)2 + CO 2 = Ba. CO 3 + H 2 O Ba(OH)2 изб. + 2 HCl = Ba. Cl 2 + 2 H 2 O Избыток гидроксида бария оттитровывают соляной кислотой.

ЭКСПРЕСС-АНАЛИЗ ИНТОКСИКАЦИЙ

ЭКСПРЕСС-АНАЛИЗ ИНТОКСИКАЦИЙ Широкое применение лекарственных средств в современной медицине создает возможности для острых отравлений в результате неправильного использования лекарств в целях самолечения и суицидальных попыток. Острые отравления лекарствами занимают ведущее место среди бытовых интоксикаций в большинстве стран мира, особенно у детей, и представляют тяжелую форму патологии.

Диагностика отравлений направлена на установление природы яда и его количества. Она складывается из трех основных видов диагностических мероприятий: 1 - клинической диагностики, основанной на данных анамнеза (опроса), результатах осмотра места происшествия и изучения клинической картины для выделения специфических симптомов отравления. Этот вид диагностики проводится врачом на до госпитальном этапе или в стационаре.

2 - лабораторной диагностики, направленной на качественное и количественное определение токсических веществ в биологических средах организма (кровь, моча, спинномозговая жидкость), которая проводится химиками-токсикологами или химиками-экспертами. 3 - патоморфологической диагностики, направленной на обнаружение специфических посмертных признаков отравления каким-либо токсическим веществом, которая проводится судебно-медицинскими экспертами.

Определяющее значение в установлении природы яда имеет лабораторная токсикологическая диагностика, которая имеет 3 основных направления: 1. Специфические химико-токсикологические исследования для экстренного обнаружения токсических веществ в биологических средах организма (как качественно, так и количественно).

2. Специфические биохимические исследования с целью определения характерных для данной патологии изменений биохимического состава крови. 3. Неспецифические биохимические исследования для диагностики степени тяжести токсического поражения функции печени, почек и других систем.

Физико-химические методы инструментального экспресс-анализа: 1. Тонкослойная хроматография (ТСХ) 2. Газожидкостная хроматография (ГЖХ) 3. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) 4. Спектральные методы анализа (спектроскопия в УФ- и видимой области спектра)

Этапы, предшествующие ХТИ диагностики острого отравления 1. На догоспиталном этапе на месте происшествия бригада скорой помощи собирает вещественные доказательства отравления, необходимые для ХТИ: - медикаменты (порошки, таблетки, ампулы), - подозрительные жидкости в содержащей их посуде (в закрытом виде). При промывании желудка у больных с нераспознанным видом отравления необходимо собрать первую порцию промывных вод (100 -150 мл) и доставить в стационар.

2. В стационаре сразу же после поступления больного до начала инфузионной терапии ( введение растворов) отбирают пробы крови (5 -10 мл) и мочи (не менее 50 -100 мл). Для предотвращения свертывания в кровь добавляют гепарин (на 5 мл крови - 1 каплю гепарина).

3. Направление на лабораторное исследование. Направленность в поиске какого-либо токсического вещества определяется врачом-токсикологом на основании: - клинической симптоматики; - данных инструментальных методов обследования больного (ЭЭГ, ЭКГ, изменений кислотно-щелочного состояния крови, фибробронхоскопии, рентгенографии легких, пищевода и желудка и др. ); - анамнеза; - вещественных доказательств. Это необходимо для сужения круга подозреваемых веществ с целью ускорения лабораторного исследования.

Химико-токсикологический анализ Первый этап химико-токсикологического анализа изолирование токсического вещества из биологического материала. Второй этап химико-токсикологического анализа - качественное доказательство токсического вещества с помощью известных химических реакций или инструментальных методов. Третий этап химико-токсикологического анализа - количественное определение токсических веществ в биосредах соответствующими методами.

Экспресс-метод определения лекарственных веществ на основе хроматографического скрининга (ХТС) Скрининг представляет собой систему поиска в биологических жидкостях неизвестного токсического вещества. Он является ведущим диагностическим тестом в затруднительных случаях клинической диагностики состояний интоксикации, таких, как коматозное состояние, комбинированное применение лекарств, подозрения на отравление.

Скрининг позволяет за минимальное время выявить из большого круга лекарственных средств одно или несколько веществ и в дальнейшем более целенаправленно вести анализ, либо исключить наличие яда. Для скрининга лекарственных веществ в клинической практике наиболее приемлем метод хроматографии в тонком слое, который в сочетании с детектирующими реагентами и комплексом подтверждающих тестов является достаточно информативным и отличается экспрессностью. Простота выполнения делает метод доступным для большинства клинико-диагностических лабораторий.

В ХТС - скрининг, применительно к анализу мочи, входит: 1. извлечение ядов 2. хроматографическое разделение веществ 3. обнаружение и количественное определение ядов

1 Извлечение ядов из объекта проводят прямой экстракцией органическим растворителем, не смешивающимся с водой. Учитывая, что круг анализируемых веществ представлен соединениями кислотно-основного характера, экстракцию ведут сначала из кислой среды (р. Н 1) - для веществ кислого, нейтрального и слабоосновного характера, а затем из щелочной среды (р. Н 11) - для веществ основного характера.

Среди экстрагентов отдается предпочтение наиболее универсальным - хлороформу и эфиру. В качестве экстрагента на первой стадии применяется эфир, так как хлороформ способен извлекать некоторые соединения основного характера (например, производные фенотиазина) из кислого раствора. На второй стадии используется хлороформ (или смесь хлороформ- н-бутанол 9: 1) Соотношение водной и органической фаз обычно составляет 1: 2 (50 мл смеси и 100 мл экстрагента), время экстракции не менее 5 минут.

2. Хроматографическое разделение веществ В качестве хроматографических систем используют универсальные, такие, как: - для веществ кислого, нейтрального и слабоосновного характера: СНCl 3 - ацетон (9: 1); - для веществ основного характера: толуол - ацетон - этанол - 25% раствор NН 4 ОН(47. 5 : 45 : 7. 5 : 2. 5).

Возможно использование и других универсальных систем. Для обнаружения на хроматограмме веществ кислотного характера (барбитуратов, салицилатов), а также веществ слабоосновного характера (фенотиазинов, производных пиразолона) проводят последовательное опрыскивание гистограмм растворами ДФК, сульфата ртути (II), хлорида железа (III).

Идентификацию веществ проводят: - по величинам коэффициента распределения Rf; - относительно метчиков; - используя справочные данные. Заключение об обнаружении тех или иных веществ делают на основании результатов ХТСисследования и подтверждающих химических реакций, из которых наиболее чувствительны реакции хромогенные и микрокристаллические.

3. При обнаружении лекарственных средств проводят их количественное определение, в основном спектрофотометрическим и фотоэлектроколориметрическим методами. Количественное определение токсических веществ в биологических жидкостях, в частности в крови, дает возможность установить тяжесть отравления и контролировать эффективность лечения в условиях клиники. Токсические и смертельные концентрации различных лекарственных веществ в плазме крови человека приведены в справочных таблицах.