Гравиметрический анализ Гравиметрический анализ совокупность методов

Гравиметрический анализ

Гравиметрический анализ – совокупность методов количественного анализа, основанных на выделении определённого количества в виде какого-либо соединения и определения его массы. В гравиметрическом анализе используются методы: - отгонка определяемого вещества в виде какого-либо летучего соединения; - осаждение из раствора в виде малорастворимого соединения. Содержание определяемого компонента находят по разнице массы вещества до и после термической обработки Гравиметрический анализ с использованием осаждения включает несколько последовательных операций: - осаждение определяемого компонента в виде малорастворимого соединения, называемого осаждаемой формой; - отделение осадка от раствора фильтрованием; - промывание осадка; - нагревание осадка до удаления воды или его прокаливание для превращения осадка в подходящую для взвешивания химическую форму, называемую гравиметрической; - взвешивание полученного осадка

Пример: Осадок промывают, взвешивают и прокаливают Оксид кальция взвешивают и определяют содержание кальция в анализируемом веществе. Осаждаемая форма Гравиметрическая форма Для осаждённой формы осадок должен быть практически нерастворим: после осаждения и промывания осадка его потери не должны превышать погрешности взвешивания на аналитических весах 0, 0002 г. Для вещества в гравиметрической форме осадок должен после высушивания и прокаливания соответствовать определённой химической формуле: -быть химически устойчивым на воздухе; -иметь по возможности большую молекулярную массу.

Загрязнение осадка Основная причина загрязнения осадков – соосаждение – загрязнение осадка посторонними веществами, которые в данных условиях не осаждаются используемым осадителем. Поверхностная адсорбция – соосаждённая примесь находится на поверхности частиц Окклюзия – захват частицами осадка Операции гравиметрического анализа Средняя проба. Отбор средней пробы способом квартования. Взятие навески аналитической пробы. Навеску отвешивают на техно-аналитических, а затем на аналитических весах с точностью до 4 десятичных знаков. Растворение навески. Количество растворителя должно соответствовать концентрации раствора определяемого компонента 0, 5 -1%. Растворение проводят при нагревании. Осаждение. Созревание осадка. Добиваются полного осаждения: мелкие кристаллы растворяются, а крупные растут.

Фильтрование и промывание. Раствор сливают на приготовленный фильтр по стеклянной палочке. Следить, чтобы не потерять даже мельчайших частиц осадка. Перевод осадка в гравиметрическую форму. Фильтр с осадком подсушивают. В большинстве случаев фильтр сжигают, а осадок прокаливают. Осадок или остаётся неизменным или превращается количественно в другое соединение. Прокаливание продолжают до тех пор, пока масса не станет разниться от предыдущей не более чем на 0, 2 мг.