ГБОУ СПО НСО Новосибирский химико-технологический колледж им. Д. И. Менделеева Стяжкина Татьяна Сергеевна cтудентка 512 Б группы: Руководитель: К. Х. Н. Болдырева Наталья Николаевна
Достичь наименьших величин погрешности определения больших концентраций элементов (с массовой долей 1 -50 %) методом атомно -эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭСИСП) Разработка унифицированной методики анализа Fe-Co-Ni-Oкатализаторов на элементы Fe, Co, Ni, Al, Mg с массовой долей 150% методом АЭС-ИСП с приёмами улучшения погрешности.
Fe-Co-Ni-O-катализаторы являются многофазными твёрдыми веществами с высокой дисперсностью частиц (6 – 23 нм). Используются при синтезе многослойных углеродных нанотрубок (МУНТ) с уникальными физико-химическими свойствами. Углеродные нанотрубки становятся ключевым материалом для развивающихся нанотехнологий, в частности, для производства композиционных материалов широкого назначения. Синтез нанотрубок существенно зависит от химического состава и структуры используемых катализаторов. От них во многом зависит качество образующихся нанотрубок - их диаметр, длина, число слоев. Отсюда понятна роль элементного анализа веществ катализаторов: наша работа по разработке методики анализа катализаторов на активные компоненты является важным звеном в создании качественных катализаторов.
Изучение проблем анализа Fe-Co-Ni-Oкатализаторов на основные элементы Fe, Co, Ni, Al и Mg с массовой долей от 1 до 50 % Изучение теоретических основ метода АЭС-ИСП. Разработка методики выполнения анализа методом АЭС-ИСП. Выполнение анализа для серии образцов Fe-Co-Ni -O- катализаторов
Катализатор – многоэлементное вещество с высокими концентрациями элементов. Для анализа таких объектов требуется много времени , поэтому нами было предложено заменить неэффективные методики современным методом анализа – АЭС-ИСП, который позволяет быстро, из одной навески, провести определение основных элементов Co, Ni, Fe, Al и Mg с массовой концентрацией от 1 до 50 %. Но на больших концентрациях у этого метода могут возникнуть проблемы с точностью, поэтому была поставлена задача разработать методику определения больших концентраций с допустимыми погрешностями как в методах атомно-абсорбционной спектрометрии: точность анализа должна обеспечить получение суммы элементов пробы в пределах 99, 5 – 100, 5%.
В основе метода лежат процессы атомизации молекул вещества в высокотемпературной плазме, возбуждение образовавшихся атомов и излучение ими света (эмиссии). При этом количество выделенного света пропорционально концентрации возбуждённого атома, что позволяет проводить количественное определение элементов в анализируемом веществе. Анализ выполняется на современных автоматических спектрометрах, из растворов. Спектрометры состоят из основных 4 -х частей: система возбуждения пробы, оптическая система, микропроцессор и компьютер. Система возбуждения пробы служит для перевода исследуемого раствора в атомный пар и для возбуждения атомов. Оптическая система служит для разделения излучения света на отдельные длины волн и для выделения излучения одной длины. Микропроцессор служит для преобразования светового сигнала в цифровой. Компьютер управляет процессом измерения сигнала и обработкой результатов.
Аргонопровод Распылитель Плазма Спектрометр Раствор ВЧ генератор ЭВМ
v v v высокая точность проводимых измерений; низкий предел обнаружения (1 -100 мкг/л); расход малого количества анализируемой пробы (2 -3 мл); высокая селективность; возможность одновременного определения большого числа элементов
1. Проба вещества 2. Определяемые элементы 3. Искомые концентрации 5. Расчёт навески 4. Нижний предел обнаружения 6. Поиск способа 7. Перевод навески в раствор Исследуемый раствор 13. Разбавление 15. Фотометрирование растворения
v v v увеличение количества параллельных навесок; обязательное разбавление исходных исследуемых растворов с добавлением достаточного количества кислоты, чтобы подавить гидролиз солей; приготовление стандартных растворов в одной колбе на все элементы с тем же количеством кислоты, что и в исследуемых растворах; определения концентраций элементов по нескольким аналитическим линиям; Правильность оценена методом «введено-найдено» ; Воспроизводимость оценена стандартным отклонением среднего результата по шести параллельным определениям.
v v Использовали прибор OPTIMA 4300 DV фирмы PERKINELMER Навеска 0, 1 г на мерную колбу в 100 мл; Растворитель H 2 SO 4 (1: 1) и длительное нагревание; Использовали следующие аналитические линии: Fe Ni Al Mg 238, 20 239, 56 259, 9 v Co 230, 79 228, 62 238, 89 231, 60 232, 00 221, 65 396, 15 308, 22 394, 40 285, 21 279, 08 280, 27 Текст методики написан по правилам ГОСТа Р 8. 563 -96.
Определяемый элемент Массовая конц. , % Fe Co Al Ni Mg 14. 0 7. 50 27. 0 43. 0 6. 50 Погрешность Допускаемая определения по погрешность в разработанной методике, спектральных % методах, % ± 0. 37 ± 0. 28 ± 0. 47 ± 0. 41 ± 0. 25 ± 0. 3 -0. 5 ± 0. 1 -0. 3
Наименование затрат Сумма, руб. Структура затрат, % Энергия 56, 57 6, 56 Реактивы 8, 28 1 1 0, 12 Заработная плата лаборанта 400 46, 41 Отчисление на социальные нужды 120 13, 92 Амортизация 91 10, 55 Накладные расходы 128 15, 57 Прочие расходы 56, 87 6, 57 Себестоимость анализа 861, 72 100 Посуда Условно-постоянные затраты 9, 28 Условно- переменные затраты 852, 44
1 0. 12 6. 6 14. 84 10. 55 13. 92 6. 56 Энергия Реактивы Посуда Заработная плата лаборанта 46. 41 Отчисление на социальные нужды Амортизация Накладные расходы Прочие расходы
Изучены теоретические вопросы метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Изучено устройство спектрометра OPTIMA 4300 DV. Разработана унифицированная методика анализа Fe-Co-Ni-Oкатализатора, нанесённого на Al 2 O 3 и Mg. O, на элементы Fe, Co, Ni, Al и Mg с концентрациями от 1 до 50 % методом АЭС-ИСП с использованием спектрометра OPTIMA 4300 DV. Использованы приёмы выполнения анализа, позволяющие выполнять определения больших концентраций элементов высокочувствительным методом. Проведена метрологическая оценка полученных результатов. Рассчитана погрешность определений разных концентраций аналитов (1 -50%). Показано, что составляющая погрешности разработанной методики является только случайная составляющая. Величина погрешности не превышает допустимых для спектральных методов значений. Методика является унифицированной и может быть использована для анализа других веществ с подобным элементным составом с массовой концентрацией от 1 до 50 %.
Скачать презентацию ГБОУ СПО НСО Новосибирский химико-технологический колледж им Д
Презентация Стяжкина предзащита.pptx