Двух-кристальный монохроматор для нейтронной стресс-дифрактометрии Эм В Т

Двух-кристальный монохроматор для нейтронной стресс-дифрактометрии Эм В. Т. НИЦ «Курчатовский Институт» , Москва, Россия Санкт-Петербург, 18 -19 февраля, 2016 г

Соавторы: Соменков В. А. , Глазков В. П. , Мирон Н. Ф. , Карпов И. Д. НИЦ «Курчатовский институт» , Москва Балагуров А. М. , Сумин В. В. ОИЯИ, Дубна Шарон Я. , Микула П. ИЯФ АН ЧР, Рец, Чешская Республика

Схема измерений внутренних напряжений на ядерном реакторе. REACTOR Закон Вульфа - Брэгга d Пробный объем (Gauge volume) 1 -й коллиматор Stress free 2θS 2 -й коллиматор Under stress d 0 d Q 2θM monochromator 2θS≈900 Cd –щель1 2θ 0 Деформация Q ɛij – тензор деформаций σij – тензор напряжений 3 компоненты деформации вдоль главных направлениий ПЧД N L Геометрия пропускания Геометрия отражения T ɛN n N 2θS Cd –щель2 λ = 1. 4 – 2Å 2θS ≈ 900 2θM ≈900 n 2θ ɛT n T ɛL Напряжения ɛ 11 = ɛN ɛ 22 = ɛL ɛ 33 = ɛT L E - Модуль Юнга, - коэффициент Пуассона

Максимально возможная длина пути ( lm) и глубина (Drefl , Dtransm ) измерения напряжений нейтронным и рентгеновским методом в α-Fe. 10 -4 strain precision, 1 h measurement, Fe (211), θS =450, 80 mm 3 gauge volume (1 mm 3 for synchr. ) Излучение Энергия (ke. V) Длина волны (A) L 1/2 (mm) lm (mm) Drefl (mm) Dtransm (mm) Тепловые нейтроны 2. 5 x 10 -5 1. 8 5. 5 60 20 40 Синхротронное 150 0. 08 4. 8 13 0. 6 9 Синхротронное 60 0. 21 0. 7 8 0. 4 6 Рентгеновское (Cu Kα) 8. 05 1. 54 0. 0027 1 0. 002 - X-rays : l =27μm → I = I 0 ∙ 2 -10 ≈ I 0 · 10 -3 Neutrons: l =55 mm → I = I 0 ∙ 2 -10 ≈ I 0 · 10 -3 Maximum feasible path length in ferritic steel , lm , in modern stress-diffractometers is about 60 mm that corresponds to 40 mm thick plate (Thomas M. Holden, Residual stress summit, 2010) L 1/2 – длина половинного ослабления Нейтронный метод Преимущества: Единственный метод, позволяющий измерить 3 компоненты тензора деформации в массивных образцах Ограничение: Максимальная толщина по стали ≈ 40 мм Недостатки: Не портативный.

СНЦ на базе ИЯР ИР-8. Исследования на горизонтальных экспериментальных каналах (12 каналов). Источник очень холодных нейтронов Неупругое рассеяние Быстрых нейтронов СТРЕСС 2015 стресс-дифрактометр МОНД 1985/2015 монокристальный дифрактометр Источник ультрахолодных нейтронов 12 Стенд облучения биообъектов 11 Ядерная физика Нейтроноводный зал МУРХН 2017 малоугловое рассеяние холодных нейтронов 1 2 ИХН 3 4 9 5 НГТОМО 2010 n, γ - томография ДИСК 1982/2007 дифрактометр высокой светосилы (высокие давления) 7 РЕФРА 2017 рефлектометр поляризованных нейтронов 8 Времяпролетный спектрометр с охлаждаемой мишенью +3 МИКРО 2017 дифрактометр ХН (высокие давления) 10* 6 АТОС 1972/2008 трёхосный спектрометр (спектры возбуждений) Физика конденсированного состояния, материаловедение СТОИК 1970/2008 малоугловая установка высокого разрешения на идеальных кристаллах ДРАКОН 2015 томография с переменной длиной волны нейтронов

Варианты монохроматора с переменной длиной волны Реактор BPC Si 2 м 2 -3 м BPC Si 1. 7 м 2. 3 м М Реактор PG 2 м Реактор 2 м 2ӨM ≈900 ПЧД 1 м ≈450 2 м ПЧД Мозаичный монохроматор 1. 3 м 1 м Ge, PG 1 м М ПЧД Горизонтально фокусирующий монохроматор из идеального кристалла кремния Двойной монохроматор

Детектор 128 х50 мм Разр. 1. 5 мм М 1 PG 002, 40’ 80 х40 х3 мм 2 Источник D =100 мм Кол. 1 D =100 мм М 2 Изогн. Si 111 120 х40 х3 мм 2 Кол. 2 D =61 мм Образец α- Fe d 3 х40 мм Схема стресс-дифрактометра с двух-кристальным монохроматором с переменной длиной волны на горизонтальном экспериментальном канале № 3 реактора ИР-8.

Отражения Fe 110 и Fe 200, рассчитанные для различных вариантов двойных монохроматоров PG + Si Интенсивность [н/сек] PG 004/ Si 311 λ = 1. 6 А Лучший вариант: PG 002(d = 3. 354) + Si 111 (d = 3. 1357)

PG 002 (d =3. 354) + Si 111(d = 3. 1357) Характеристики дифракционных отражений ферритной стали для двойного монохроматора PG 002 + Si 111

Вариант двойного монохроматора с фиксированной длиной волны PG 002(d = 3. 354 A)+Si 220(1. 92 A) 700 0 120 1 -st Collimator 1 x 1014 n/cm 2 s 1500 900 2850 d =40 PG 002 450 ator 0 100 D =100 lim Col Si 220 2 -d 250 D 0 x 15 PS Отражение 112 ферритной стали для одно-кристального Si 220 и двух-кристального PG 002 + Si 220 монохроматоров.

Choosing of wavelength Maximum penetration path lengths (lm) and depths in reflection (Dref) and transmission (Dtran) geometries for different wavelength in ferritic steel (α-Fe) IB 2 x 2 x 20=80 mm 3 gauge volume, 1 h measurement time, 10 -4 precision in strain. Fo. M was determined for powder sample (ø 8 mm, gauge volume 2 x 2 x 20 mm 3) DB N Drefl Depth measurement Monochr IB T (L) 2θM 0 λ A Refl. plane 2θS 0 Fo. M lm mm Drefl mm Dtran mm 42 1. 36 (211) 71. 2 73 71 21 58 45 1. 46 (211) 77. 1 82 68 21 53 Si(220) 48 1. 55 (211) 82. 9 105 77 26 58 Si(220) 51 1. 65 (211) 90. 1 119 68 24 48 Si(111) 43 2. 28 (110) 68. 5 90 64 18 53 Si(111) 45 2. 39 (110) 72. 1 100 83 24 67 Si(111) Dtrans Si(220) DB 46 2. 44 (110) 73. 8 84. 5 80 24 64 Woo et al. (2011) J. Appl. Cryst.

Выбор длины волны Угол рассеяния 2θS для длины волны λ =1. 56Å отражений, рекомендованных для измерения напряжений в основных металлах, используемых в промышленности. Ferritic steel Метал Отражение 2θS 0 Fe(bcc) 91, 6 Al(fcc) 311 79, 4 311 91, 4 Ni(fcc) Зависимость полного сечения нейтронов от длины волны для ферритной стали (ГЦК решетка) 311 Cu(fcc) 2. 39Å 83, 6 Fe(fcc) λ = 1. 56Å 211 311 94. 5

ИР-8, ГЭК-3 Нейтронный дифрактометр СТРЕСС Монохроматор PG 002 + Si 220 λ =1. 56 A Преимущества: 1. Компактность (90 см от оси канала) 2. Близость монохроматора к выходу канала 3. Низкий фон 4. Разрешение ≈ 3 x 10 -3 Недостаток: фиксированная длина волны

Оптимизация двойного монохроматора PG 002 + Si 220 Fe 112, Ø 2 х40 мм (GV =120 мм 3), Р = 6 МВт Характеристики дифракционного пика 112 ферритной стали в зависимости от радиуса изгиба второго моноохроматора Si 220 ( «сэндвич» (3 х1. 3)х40 х200 мм)

Оптимизация двойного монохроматора PG 002 + Si 220 Fe 112, Ø 2 х40 мм (GV =120 мм 3), Р = 6 МВт Характеристики дифракционного пика 112 в зависимости от радиуса изгиба второго моноохроматора Si 220 (монокристалл 4. 2 х40 х200 мм) Сравнение с прибором RSI в KAERI Инструмент λ (A) ӨS 0 FWHM I Fo. M СТРЕСС (ИР-8, 6 MW) 1. 56 41. 8 19. 4 61360 80 RSI* (HANARO, 30 MW) 1. 64 45 19. 4 63000 100

Comparison with RSD in NIST(20 MW, USA) and KAERI(30 MW, Korea) KI, IR-8 P=6 MW λ = 1. 56 A Path length 80 mm GV -120 mm 3 t =1 h Fe(112) P =6 MW Fe Ø 2 х40 мм (120 мм 3) n λ=1. 56Å Fe (сталь) Intensity (counts/h) 80 мм H 0/y 0 = 2. 3 (=1, NIST 20 MW) Er(ɛ) = 10 -4 (=10 -4, KAERI 30 MW) y 0 ПЧД 2θ (channel) Maximum feasible path length in ferritic steel , lm , in modern stress-diffractometers is about 60 mm that corresponds to 40 mm thick plate (Thomas M. Holden, Residual stress summit, 2010)

Comparison with KOWARI, OPAL-20 MW, Australia Fe(211) GV =1 mm 3 , t=1 min, err(ɛ) = 50 x 10 -4 KOWARI, OPAL, 20 MW λ =1. 64 A 80 x 10 -4 STRESS, IR-8, 6 MW λ =1. 56 A P =6 MW n Fe Ø 1 х1. 3 мм (GV=1 мм 3) λ=1. 56Å ПЧД λ =1. 56 A

RSI at HANARO, KAERI 2 x 1014 n/cm 2 s 700 STRESS at IR-8, KI 0 120 1500 900 2850 d =40 PG 002 450 ator 0 1 -st Collimator 1 x 1014 n/cm 2 s 100 D =100 lim Col Si 220 2 -d 50 PS D x 2 150

Stress-diffractometers at research reactors Reactor Thermal power Instrument Monochromator 2θM 0 λÅ PSD mm 2 LMS (m) LSD (m) NIST 20 Mw RSD DF BPC Si (400), (311) (511); Cu(200), (220) 400 -1200 0. 8 – 3. 2 50(h)x 100(w) 1. 2 -1. 6 0. 6 - 1. 3 HFIR (ORNL) 85 Mwt 2. 5 x 10 15 NRSF DF BPC Si (400), (311), (511), (331) 880 Fixed 1. 452 (511) 1. 731 (331) 1. 886 (400) 2. 275 (311) 500(h) ± 170(vert. ) 7 PSD (tube) Sp. res. 1. 8 mm 0. 8 SALSA 2006 DF BPC Si (400), (111), (311), (511) 550 -1250 1. 3 - 3 80(h)x 80(w) 256 x 256 micro-strip 0. 5 -1. 5 HFR ( ILL ) 4 x 10 14 57 Mw 1. 2 x 10 15 HCh. outl 3 x 1010 FRM II (HMLZ) 20 Mw 7 x 10 14 STRESS- 2006 DF BPC Si(400) SPEC PG( 002) Ge(511) 350 -1100 1 – 2. 4 300(h)x 300(w) 256 x 256 pi OPAL (ANSTO) 20 Mw 2 x 10 14 550 -1650 1. 2 – 2. 85 300(h)x 300(w) HCh. outl -1010 KOWARI 2010 BPC Si(400), (111), DF (311), (511) 200(h)x 170(w)x 12. 6(t) 30 Mw RSI 2008 HF BPC Si(220) HF BPC Si(111) 00 -540 1. 3 – 1. 7 (220) 2 -2. 6 (111) 200(h)x 100(w) Sp. res. 2. 5 mm 2 1. 2 -1. 4 STRESS 2015 Double monochromator PG(002) + HF BPC Si(220) Fixed Exit 210 2θM 1=26. 90 2θM 2 =47. 90 1. 56 250(h)x 150(w) Sp. res. -2 mm 2 1 HANARO (KAERI) 4 x 10 14 HCh. outl -1010 IR-8 (NRC KI) 8 Mw 2 x 1014 HCh. outl -1010

Табл. 3 Поток нейтронов на выходе нейтроноводов (Guide) или защиты реактора (Beam tube) HFR, ILL (Гренобль) 58 МВт.

Vertical focusing for stress-diffractometer ? ? ? Vertical focusing monochromator Sample Detector Slit Cd Incident Slit HM PSD Cd 50 2000 h. IS h. GV 0 1 2 3 4 5 HM =40 h. GV 0. 5 1. 5 2. 5 3. 5 4. 5 5. 5 HM =200 2. 5 3. 5 4. 5 5. 5 6. 5 7. 5

СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ !