Доклад по курсу: Межкафедральный лабораторный практикум на тему: Контроль содержания газов в расплаве и твердом металле Группа: ММЛ-10 Студент: Чекалов Н. В.
1 Определение содержания газов методом восстановительного плавления в вакууме и в потоке газа-носителя 1. 1 Общая характеристика метода 1. 2. Отбор пробы и ее подготовка к анализу 1. 3. Аппаратура метода 2 Химические методы анализа газов 2. 1 Определение содержания кислорода 2. 2 Определение содержания азота 3 Спектральный анализ газов 3. 1 Метод микролокального определения содержания газов в металлах при помощи лазера и масс-спектрометра 3. 2 Спектрально –изотопный метод 4 Активационные методы анализа газов 4. 1 Нейтронно-активационный метод 4. 2 Гамма-активационный метод 5 Определение содержания кислорода в жидком металле по ходу плавки методом э. д. с.
1 Определение содержания газов методом восстановительного плавления в вакууме и в потоке газаносителя 1. 1 Общая характеристика метода Определение содержания газов в металле включает три основные стадии: • 1)отбор пробы металла и ее подготовка к анализу • 2)экстракцию газов из пробы и перевод газовой смеси в анализатор • 3)определение количества и состава извлеченных газов
Многочисленные и разнообразные по конструкции приборы для анализа газов методом восстановительного плавления содержат одинаковые элементы, главными из которых являются: 1) печь для экстракции газов из образца, в которой образец нагревают в восстановительной или нейтральной среде до необходимой температуры для выделения определяемых газов 2) анализатор для определения количества и состава газовой смеси.
Рисунок 1 Блок-схемы приборов восстановительного плавления в вакууме (а) и в потоке газа-носителя (б)
1. 2. Отбор пробы и ее подготовка к анализу Рисунок 2. Схема медной изложницы для отбора проб
1. 3. Аппаратура метода Печи для восстановительного плавления должны соответствовать следующим требованиям: 1. Возможность нагрева до высоких температур (3000° С), чтобы обеспечить быстрое и полное выделение газов. 2. Минимальное влияние побочных процессов, роль которых возрастает с повышением температуры. К побочным процессам относятся выделение из нагретых деталей печи газов (фоновое газоотделение, определяемое при проведении холостого опыта), поглощение газов на возгонах, а также вторичные реакции в газовой смеси, ведущие к переходу определяемого газа в форму, нерегист- рируемую газоанализатором.
Рисунок 3. Схема прибора ЕА-1 для определения содержания газов вакуум-плавлением: 1 - загрузочное устройство, 2 - тигель печи сопротивления, 3 - масляный диффузионный насос, 4 - инфракрасный анализатор, 5 - градуровочное устройство, 6 - ИКанализатор, 7 - калиброванный объем, 8 - анализатор теплопроводности, 9 - самопишущий потенциометр, 10 - баллоны со спектрально чистым газом
2 Химические методы анализа газов 2. 1 Определение содержания кислорода химическим методом заключается в выделении растворенного в жидком металле кислорода в отдельную фазу в виде стойкого химического соединения путем раскисления жидкой пробы избытком алюминия. Относительная погрешность анализа составляет ± 0, 002. . . 0, 003%.
2. 2 Определение содержания азота Рисунок 4. Схема установки для определения содержания азота: 1 — трансформатор; 2 — поглотитель с индикаторным раствором; 3 — колба емкостью 1, 5 л; 4 — воронка; 5 — стаканчик с резиновой прокладкой; 6 — тарированный раствор кислоты; 9— индикаторный раствор; 10 — приемник
3 Спектральный анализ газов 3. 1 Метод микролокального определения содержания газов в металлах при помощи лазера и масс-спектрометра Принцип метода заключается в локальном испарении и плавлении выбранной микрозоны анализируемой пробы острофокусированным излучением оптического квантового генератора (ОКГ) для выделения из этой зоны содержащихся газов. Выделившиеся газы собирают в замкнутом вакуумированном объеме экстракционной камеры, откуда они поступают в массспектрометр для анализа.
Использование ОКГ для экстракции газа обусловлено рядом преимуществ лазерного (светового) луча перед другими локальными источниками тепла. Лазерный луч не вносит в металл посторонних примесей, легко управляем и позволяет получать в зоне облучения очень высокие температуры (~6000°С), способствующие полному разложению самых прочных соединений газов с металлами.
3. 2 Спектрально –изотопный метод Сущность метода заключается в том, что анализируемая проба металла нагревается с известным количеством изотопа 180 примерно до точки плавления металла. При этом все кислородные атомы, включая химические соединения (оксиды, СО, С 02), обмениваются статистически и устанавливается одинаковое соотношение 180/160 как в металлической, так и в газовой фазе.
Преимущества метода: Введенный изотоп кислорода равномерно распределяется между всеми фазами, поэтому нет необходимости полной экстракции кислорода из металла и не имеют значения потери газа при анализе, так как изотопный состав газа не изменяется. Недостатки метода: Большая длительность анализа вследствие значительной продолжительности установления полного статистического обмена и сложность аппаратуры.
4 Активационные методы анализа газов 4. 1 Нейтронно-активационный метод Основные узлы любой установки нейтронноактивационного анализа: 1)Нейтронный генератор 2)Система для транспортировки анализируемых проб 3)Анализаторы 4)Измерительный комплекс 5)Устройство для обработки полученной информации 6)Пульт управления
Преимущества метода: 1)Универсальность 2)Высокая чувствительность 3)Сравнительная простота 4)Невысокая стоимость оборудования Недостатки метода: сравнительно невысокая абсолютная чувствительность (20— 30 мкг), что вызывает необходимость при анализе чистых металлов использования навесок 30— 50 г.
4. 2 Гамма-активационный метод Рисунок 5. Схема установки для ν-активационного определения содержания кислорода: 1— 3— микротрон, включающий ускоряющий резонатор 1, выводной канал 2 и вольфрамовую мишень 3; 4— контейнер с образцом; 5, 6 — пневмопочта, включающая канал 5 и пульт управления 6; 7 — устройство для травления образцов; 8, 9 — высокотемпературная печь импульсного нагрева, включающая графитовую капсулу 8 и электроды 5; 10 — печь с Сu. О при 600° С; 11 — ловушка с порошком КОН; 12 — расходомер; 13 — фотоумножители ФЭУ- 52; 14 — сцинтилляционные кристаллы Nа. I
5 Определение содержания кислорода в жидком металле по ходу плавки методом э. д. с. • Этим методом определяют вначале активность кислорода в жидком металле, а затем, используя значения коэффициентов активности кислорода, подсчитывают содержание кислорода. Метод получил широкое распространение и основан на измерении ЭДС, возникающей в концентрационном гальваническом элементе, один из электродов которого - исследуемый металлический расплав, активность кислорода в котором необходимо определить, а второй электрод (электрод сравнения) обычно - металл, активность кислорода в котором известна.
Преимущества метода: высокая чувствительность и возможность получения достаточно мощного сигнала, что существенно упрощает использование измерительной и регистрирующей аппаратуры.
Скачать презентацию Доклад по курсу Межкафедральный лабораторный практикум на тему
лабораторный практикум(2003).ppt