Скачать презентацию Детектор Эверхарта Торнли Детектор отраженных электронов Самоорганизация Скачать презентацию Детектор Эверхарта Торнли Детектор отраженных электронов Самоорганизация

лекция 2 Микр методы исследования.ppt

  • Количество слайдов: 120

Детектор Эверхарта Торнли Детектор отраженных электронов Детектор Эверхарта Торнли Детектор отраженных электронов

Самоорганизация частиц монтмориллонита при сублимации замороженного 2% коллоида Самоорганизация частиц монтмориллонита при сублимации замороженного 2% коллоида

Цветочный лепесток (обычной розы) под большим увеличением Цветочный лепесток (обычной розы) под большим увеличением

Волокно паутины состоит из нескольких одиночных волокон Волокно паутины состоит из нескольких одиночных волокон

Место сплетения и склейки кольцевых и радиальных волокон Место сплетения и склейки кольцевых и радиальных волокон

Обратно рассеянные электроны (BSE) Если к сетке детектора Э Т приложить отрицательное напряжение, вторичные Обратно рассеянные электроны (BSE) Если к сетке детектора Э Т приложить отрицательное напряжение, вторичные электроны будут отталкиваться, а регистрироваться будут только обратно рассеянные электроны, для которых такое смещение пренебрежимо мало, поскольку их собственная энергия гораздо выше. Однако эффективность такой регистрации низка из за малого телесного угла детектора. Высокую эффективность можно получить с твердотельным (полупроводниковым) детектором, установленным коаксиально пучку прямо над образцом. Такие детекторы часто делятся на секторы, что позволяет осуществлять регистрацию по отдельности от каждого сектора, комбинируя выходной сигнал различными путями. Их также часто устанавливают на подвижном механизме.

Секторный твердотельный детектор обратно рассеянных электронов, разделенный на сектора, позволяет отображать топографию (рельеф) и Секторный твердотельный детектор обратно рассеянных электронов, разделенный на сектора, позволяет отображать топографию (рельеф) и состав.

Число обратно рассеянных электронов в пучке сильно зависит от атомного номера мишени, Z. Выходной Число обратно рассеянных электронов в пучке сильно зависит от атомного номера мишени, Z. Выходной сигнал BSE детектора отражает эту зависимость в несколько модифицированной форме, поскольку детектор чувствителен к энергии электронов, и для высоких атомных номеров существует сильная пропорциональность к числу электронов высоких энергий. Яркость изображения в обратно рассеянных электронах образца, содержащего различные фазы, является функцией среднего атомного номера, Z, который может рассчитываться в первом приближении через массовые доли присутствующих (в данной фазе) элементов.

Силикатные минералы с низкими содержаниями Fe группируются в области Z порядка 10 11 за Силикатные минералы с низкими содержаниями Fe группируются в области Z порядка 10 11 за счет сильного влияния О (Z = 8) и Si (Z = 14). Силикатные минералы с высоким содержанием К, Са и Fe имеют средние значения эффективного атомного номера (12 19). Оксиды Ti и Fe имеют средние значения эффективного атомного номера повыше (16 21), чем силикатные минералы, а большинство сульфидов имеют Z еще выше и ярко выделяются в BSE изображении на общем фоне минералов поро ды. Довольно уверенно разделяются сульфаты и карбонаты в осадочных породах (хотя следует отметить, что различные структурные формы, например, Са. СОз - кальцит и арагонит не разделяются, поскольку они идентичны по химическому составу). Пространственное разрешение BSE изображений значительно уступает изображениям во вторичных электронах (SE), поскольку большинство обратно рассеянных электронов имеют гораздо более длинные траектории перед выходом из образца.

Возбуждение рентгеновского излучения Бомбардировка твердого тела электронами приводит к возбуждению рентгеновского излучения с помощью Возбуждение рентгеновского излучения Бомбардировка твердого тела электронами приводит к возбуждению рентгеновского излучения с помощью двух независимых механизмов. Гладкий «непрерывный» спектр образуется взаимодействием электронов с атомными ядрами, тогда как «характеристический» спектр содержит линии, которые возникают в результате электронных переходов между энергетическими уровнями, индивидуальными для каждого элемента. Данный спектр позволяет определять состав образца.

Электрон можно выбить с внутренней оболочки атома, если энергия первичного электрона выше энергии, требуемой Электрон можно выбить с внутренней оболочки атома, если энергия первичного электрона выше энергии, требуемой для такого процесса. В результате этого атом ионизируется, а его энергия увеличивается на величину энергии ионизации. Затем начинается релаксация возбужденного состояния путем перехода на образовавшийся уровень более высоко лежащих электронов. Такие переходы сопровождаются излучением фотона. Если электрон был выбит с внутренней оболочки атома, то энергия фотона будет соответствовать рентгеновской области спектра.

Релаксация возбужденного состояния имеет несколько стадий, на которых излучаются несколько фотонов различной энергии. При Релаксация возбужденного состояния имеет несколько стадий, на которых излучаются несколько фотонов различной энергии. При каждом таком процессе электрон теряет часть своей энергии. Максимальная энергия испущенного фотона всегда немного ниже порога возбуждения. Если рассмотреть определенную электронную оболочку атома (например, внутреннюю К оболочку), то по мере увеличения атомного номера Z энергия выбивания электрона с этой оболочки возрастает.

Необходимым условием для генерации характеристического рентгеновского излучения фотона является удаление внутреннего электрона, оставляющего атом Необходимым условием для генерации характеристического рентгеновского излучения фотона является удаление внутреннего электрона, оставляющего атом в ионизованном состоянии. Для возбуждения характеристической рентгеновской линии энергия падающего электрона, должна превосходить критическую энергию возбуждения. Энергия данного уровня изменяется почти прямо пропорционально квадрату атомного номера излучающего элемента (закон Мозли). При использовании энергодисперсионных спектрометров для анализа наиболее часто используют линии с энергиями до 10 к. В. При определении элементов с Z до 30 используют Кα 1, а для элементов с Z > 30 используют Lα 1 или Мα 1 линии для самых тяжелых элементов.

В энергодисперсионных спектрометрах материалом, регистрирующим рентгеновское излучение, является полупроводник (кремний или германий) с электронной В энергодисперсионных спектрометрах материалом, регистрирующим рентгеновское излучение, является полупроводник (кремний или германий) с электронной зонной структурой, в котором валентная зона в нормальном состоянии полностью заполнена электронами. Валентная зона отделяется от зоны проводимости запрещенной зоной (1, 1 э. В для Si и 0, 7 э. В для Ge). Когда материал детектора поглощает рентгеновские фотоны, то электроны из валентной зоны переходят в зону проводимости. Таким образом, каждый рентгеноский фотон формирует короткий импульс электрического тока. Средняя энергия генерации одной электронно дырочной пары для Si составляет 3, 8 э. В. Величина импульса определяется количеством образующихся пар. Так фотон Al Kα (энергия 1, 487 кэ. В) производит в среднем 391 пару, а фотон Ni Kα (энергия 1, 487 кэ. В) – 1970 пар. Детектор эффективно работает при низких температурах.

l. Схема ЭД детектора l. Схема ЭД детектора

Рентгеновский сигнал можно представить в трех различных видах: l В виде спектра. Он позволяет Рентгеновский сигнал можно представить в трех различных видах: l В виде спектра. Он позволяет определять химический состав мишени. Спектр можно получить, направив пучок в определенную область поверхности образца. Этот способ называется точечным анализом. Типичное время экспозиции 100 сек. Точечный анализ демонстрирует полный рентгеновский спектр. l В виде линии сканирования. В этом случае пучок движется вдоль выбранной линии образца. Этот способ бывает чрезвычайно полезен для анализа изменения концентрации элемента. l В виде элементной карты, которые дополняют информацию, представляемую изображениями, создаваемыми вторичными электронами.

Предварительная подготовка образцов Большинство образцов требуют предварительной обработки перед установкой в камеру для исследования Предварительная подготовка образцов Большинство образцов требуют предварительной обработки перед установкой в камеру для исследования на РЭМ. Часто необходима очистка образца для удаления нежелательных загрязнений. Отложения и почвы, как правило, нуждаются в сушке. Хрупкие и пористые материалы обычно требуют пропитки, особенно если необходима полировка образца. Образцы должны быть разрезаны на части необходимого размера для монтажа и полировки.

Сушка Некоторые образцы в нормальном состоянии влажные и должны быть высушены. Это достигается постепенным Сушка Некоторые образцы в нормальном состоянии влажные и должны быть высушены. Это достигается постепенным нагревом на воздухе (при температуре выше примерно 50°С у глинистых минералов может произойти потеря химически связанной воды). Однако для сохранения хрупких структур нужны другие подходы. Повреждение образца может быть уменьшено за счет замещения воды перед сушкой летучей жидкостью с малым поверхностным натяжением, такой как амилацетат. Для сушки глинистых образцов и почв могут использоваться другие методы, разработанные для сушки хрупких биологических образцов. Например, в методе «лиофилизации» вода удаляется из замороженного образца сублимацией в вакууме. Для минимизации роста ледяных кристаллов образец должен быть быстро заморожен; это достигается погружением образца (размер которого должен быть минимально возможным) в жидкость, охлажденную жидким азотом.

Травление Химическое травление позволяет выявить химическую и кристаллографическую неоднородность, преобразовав их в рельеф поверхности, Травление Химическое травление позволяет выявить химическую и кристаллографическую неоднородность, преобразовав их в рельеф поверхности, который можно наблюдать на изображениях во вторичных электронах. (Этот прием совершенно противопоказан при РСМА, когда требуется гладкая плоская полированная поверхность, особенно для количественного анализа). Карбонатные минералы можно протравливать разбавленной соляной кислотой (1 5%), уксусной кислотой (20%) или EDTA; обработка двумя последними способами является более мягкой. В некоторых случаях для изучения на РЭМ подходит сильное травление, которое приводит к удалению карбонатных минералов. Поверхностную текстуру кварцевых зерен можно исследовать после травления их концентрированной соляной кислотой.

Напыление Большинство образцов, не будучи проводниками электрического тока, для отвода с поверхности электрического заряда, Напыление Большинство образцов, не будучи проводниками электрического тока, для отвода с поверхности электрического заряда, образующегося при электронной бомбардировке, требуют напыления электропроводным слоем. Предпочтительнее использовать металл с высоким выходом вторичных электронов типа золота или имеющий тонко зернистую структуру – золото палладиевый сплав, хром или иридий, но они не совсем подходят для рентгеновского анализа или получения изображений в обратно рассеянных электронах. Золотое покрытие предпочтительнее также для волокон глинистых минералов, которые свертываются под пучком электронов применении углеродного покрытия.

Ионное напыление металлов в вакууме вполне подходит для получения электропроводных слоев на образцах некоторых Ионное напыление металлов в вакууме вполне подходит для получения электропроводных слоев на образцах некоторых металлов, включая золото и золото палладиевые сплавы. Поскольку используется относительно невысокий вакуум, атомы металла беспорядочно рассеиваются молекулами газа во всех направлениях и равномерно покрывают образец неправильной формы. На мишень через электроды подается высокое напряжение, в камере начинается газоразрядный процесс, и мишень из металлической фольги бомбардируется ионами газа, которые выбивают из нее атомы металла. Эти атомы осаждаются на поверхности образца и образуют металлический слой, толщина которого определяется током разряда и временем напыления. Ток регулируется давлением газа. В процессе напыления происходит значительный нагрев образца при его бомбардировке электронами, что может привести к разрушению хрупких материалов.

При проведении исследований на РЭМ необходимо помнить, что работа состоит из нескольких этапов: 1. При проведении исследований на РЭМ необходимо помнить, что работа состоит из нескольких этапов: 1. Четкая формулировка задачи исследования. 2. Подготовка образцов в соответствии с поставленной задачей. 3. Проведение исследований с использованием соответствующих детекторов и режимов изучения образцов. 4. Анализ полученных результатов. Первый этап является, пожалуй, самым важным и требует тщательного проведения анализа задачи исследования. Это можно сделать, используя модифицированный подход к анализу задачи из теории изобретений. Приведу несколько стадий этого подхода.

1. 2. 3. Определить конечную цель решения задачи. Какие характеристики (области) объекта нас интересуют? 1. 2. 3. Определить конечную цель решения задачи. Какие характеристики (области) объекта нас интересуют? Какие характеристики (области) объекта нас не интересуют? Проверить обходной путь, допустив, что задача этим методом принципиально нерешима. Переформулировать задачу перейдя на уровень надсистемы, а затем подсистем, входящих в данную в задаче систему. Определить, решение какой задачи целесообразнее – первоначальной или одной из обходных. Уточнить задачу, используя литературные данные. Как решаются задачи близкие к данной в области исследования? Как решаются задачи похожие на данную в ведущих областях науки?

Принципы работы сканирующих зондовых микроскопов В сканирующих зондовых микроскопах исследование микрорельефа поверхности и ее Принципы работы сканирующих зондовых микроскопов В сканирующих зондовых микроскопах исследование микрорельефа поверхности и ее локальных свойств проводится с помощью специальным образом приготовленных зондов в виде игл. Рабочая часть таких зондов (острие) имеет размеры порядка десяти нанометров. Характерное расстояние между зондом и поверхностью образцов в зондовых микроскопах по порядку величин составляет 0, 1 10 нм. В основе работы зондовых микроскопов лежат различные типы взаимодействия зонда с поверхностью.

Так, работа туннельного микроскопа основана на явлении протекания туннельного тока между металлической иглой и Так, работа туннельного микроскопа основана на явлении протекания туннельного тока между металлической иглой и проводящим образцом; различные типы силового взаимодействия лежат в основе работы атомно силового, магнитно силового и электросилового микроскопов. Пусть взаимодействие зонда с поверхностью характеризуется некоторым параметром Р. Если существует достаточно резкая и взаимно однозначная зависимость параметра Р от расстояния зонд образец Р = P(z), то данный параметр может быть использован для организации системы обратной связи (ОС), контролирующей расстояние между зондом и образцом.

Система обратной связи поддерживает значение параметра Р постоянным. Система обратной связи поддерживает значение параметра Р постоянным.

Если расстояние зонд поверхность изменяется (например, увеличивается), то происходит изменение (увеличение) параметра Р. В Если расстояние зонд поверхность изменяется (например, увеличивается), то происходит изменение (увеличение) параметра Р. В системе ОС формируется разностный сигнал, пропорциональный величине ΔР = P - Po , который усиливается до нужной величины и подается на исполнительный элемент ИЭ. Исполнительный элемент отрабатывает данный разностный сигнал, приближая зонд к поверхности или отодвигая его до тех пор, пока разностный сигнал не станет равным нулю. Таким образом, можно поддерживать расстояние зонд образец с высокой точностью. В существующих зондовых микроскопах точность удержания расстояния зонд поверхность достигает величины ~ 0. 01 Å.

При перемещении зонда вдоль поверхности образца происходит изменение параметра взаимодействия Р, обусловленное рельефом поверхности. При перемещении зонда вдоль поверхности образца происходит изменение параметра взаимодействия Р, обусловленное рельефом поверхности. Система ОС отрабатывает эти изменения, так что при перемещении зонда в плоскости X, Y сигнал на исполнительном элементе оказывается пропорциональным рельефу поверхности. При сканировании зонд вначале движется над образцом вдоль определенной линии (строчная развертка), при этом величина сигнала на исполнительном элементе, пропорциональная рельефу поверхности, записывается в память компьютера. Затем зонд возвращается в исходную точку и переходит на следующую строку сканирования (кадровая развертка), и процесс повторяется вновь.

Внутренний электрод обычно сплошной. Внешний электрод сканера разделен по образующим цилиндра на четыре секции. Внутренний электрод обычно сплошной. Внешний электрод сканера разделен по образующим цилиндра на четыре секции. При подаче противофазных напряжений на противоположные секции внешнего электрода (относительно внутреннего) происходит сокращение участка трубки в том месте, где направление поля совпадает с направлением поляризации, и удлинение там, где они направлены в противоположные стороны. Это приводит к изгибу трубки в соответствующем направлении. Таким образом, осуществляется сканирование в плоскости X, Y. Изменение потенциала внутреннего электрода относительно всех внешних секций приводит к удлинению или сокращению трубки по оси Z. Таким образом, можно реализовать трехкоординатный сканер на базе одной пьезотрубки.

Для защиты головок СЗМ успешно применяются активные системы подавления внешних вибраций. Такие устройства представляют Для защиты головок СЗМ успешно применяются активные системы подавления внешних вибраций. Такие устройства представляют собой электромеханические системы с отрицательной обратной связью, которая обеспечивает стабильное положение виброизолирующей платформы в пространстве.

Исторически первым в семействе зондовых микроскопов появился сканирующий туннельный микроскоп. Принцип работы СТМ основан Исторически первым в семействе зондовых микроскопов появился сканирующий туннельный микроскоп. Принцип работы СТМ основан на явлении туннелирования электронов через узкий потенциальный барьер между металлическим зондом и проводящим образцом во внешнем электрическом поле.

Нобелевская премия по физике 1986 года E. Ruska G. Binnig Federal Republic of Germany Нобелевская премия по физике 1986 года E. Ruska G. Binnig Federal Republic of Germany H. Rohrer Switzerland

В СТМ зонд подводится к поверхности образца на расстояния в несколько ангстрем. При этом В СТМ зонд подводится к поверхности образца на расстояния в несколько ангстрем. При этом образуется туннельно прозрачный потенциальный барьер, величина которого определяется, в основном, значениями работы выхода электронов из материала зонда. Экспоненциальная зависимость туннельного тока от расстояния (2) позволяет осуществлять регулирование расстояния между зондом и образцом в туннельном микроскопе с высокой точностью. Туннельный ток снижается на порядок, если зазор z уменьшается на 0, 1 нм. СТМ представляет собой электромеханическую систему с отрицательной обратной связью. Система обратной связи поддерживает величину туннельного тока между зондом и образцом на заданном уровне (Io), выбираемом оператором.

Экспоненциальная зависимость туннельного тока от расстояния придает СТМ очень высокую чувствительность: считается, что с Экспоненциальная зависимость туннельного тока от расстояния придает СТМ очень высокую чувствительность: считается, что с помощью туннелирования можно измерять объекты порядка 0, 001 нм по оси Z. Основное приложение СТМ – это измерения рельефа. Именно благодаря своей чрезвычайно высокой чувствительности СТМ способен формировать изображения поверхностей с точностью до сотых долей нанометра по вертикали и с точностью до размеров атомов по горизонтали.

Микрофотография СТМ-зонда Микрофотография СТМ-зонда

СТМ изображения графита (U = 20 м. В, I = 1 н. А), получены СТМ изображения графита (U = 20 м. В, I = 1 н. А), получены при разных скоростях сканирования 61 Гц 122 Гц

Поатомное изображение поверхности монокристаллического кремния Поатомное изображение поверхности монокристаллического кремния

СТМ изображение одностенной углеродной нанотрубки Диаметр нанотрубки – 1, 2 нм СТМ изображение одностенной углеродной нанотрубки Диаметр нанотрубки – 1, 2 нм

Атомы ксенона на поверхности никеля Ni (110) D. M. Eigler, E. K. Schweizer. Positioning Атомы ксенона на поверхности никеля Ni (110) D. M. Eigler, E. K. Schweizer. Positioning single atoms with a scanning tunneling microscope. Nature 344, 524 -526 (1990).

48 атомов Fe на поверхности меди Cu 48 атомов Fe на поверхности меди Cu

(A) Химическая структура молекулы DBTF дибромтрифлуорена, (B) СТМ изображение молекулы, (С) данные расчёта (A) Химическая структура молекулы DBTF дибромтрифлуорена, (B) СТМ изображение молекулы, (С) данные расчёта

СТМ изображение полученных полимерных цепей СТМ изображение полученных полимерных цепей

СТМ изображение единичной полимерной молекулы СТМ изображение единичной полимерной молекулы

Наночастицы золота в металлполимерном композите с метилгидроксиэтилцеллюлозой. Размер скана 1, 2 х 1, 2 Наночастицы золота в металлполимерном композите с метилгидроксиэтилцеллюлозой. Размер скана 1, 2 х 1, 2 мкм 2. СТМ "УМКА".

Выталкивание крупных наночастиц золота на поверхность металлполимерной нанокомпозиции на основе поливинилпирролидона. Размер скана 150 Выталкивание крупных наночастиц золота на поверхность металлполимерной нанокомпозиции на основе поливинилпирролидона. Размер скана 150 х 150 нм. СТМ "УМКА".

2 D изображение поверхности DVD диска, полученное на СТМ «Умка» . Размер скана 2 2 D изображение поверхности DVD диска, полученное на СТМ «Умка» . Размер скана 2 х2 мкм.

3 D изображение DVD диска 3 D изображение DVD диска

Профиль на 2 D изображении Профиль на 2 D изображении

Изображение топографии поверхности гелевой пленки, выделенной из дерново подзолистой почвы на подложке слюды, выполненное Изображение топографии поверхности гелевой пленки, выделенной из дерново подзолистой почвы на подложке слюды, выполненное при помощи туннельного микроскопа. Увеличение × 500 000.

Изображение топографии поверхности гелевой пленки, выделенной из дерново подзолистой почвы на подложке слюды, выполненное Изображение топографии поверхности гелевой пленки, выделенной из дерново подзолистой почвы на подложке слюды, выполненное при помощи туннельного микроскопа. Увеличение × 1 250 000.

Изображение топографии поверхности гелевой пленки, выделенной из серой лесной почвы на подложке слюды, выполненное Изображение топографии поверхности гелевой пленки, выделенной из серой лесной почвы на подложке слюды, выполненное при помощи туннельного микроскопа. Увеличение × 500 000.

Изображение топографии поверхности гелевой пленки, выделенной из чернозема на подложке слюды, выполненное при помощи Изображение топографии поверхности гелевой пленки, выделенной из чернозема на подложке слюды, выполненное при помощи туннельного микроскопа. Увеличение × 500 000.

Изображение топографии поверхности гелевой пленки, выделенной из чернозема на подложке слюды, выполненное при помощи Изображение топографии поверхности гелевой пленки, выделенной из чернозема на подложке слюды, выполненное при помощи туннельного микроскопа. Увеличение × 1 250 000.

Изображения, полученные при помощи туннельного микроскопа, гелей, выделенных из дерново подзолистой почвы. Слева с Изображения, полученные при помощи туннельного микроскопа, гелей, выделенных из дерново подзолистой почвы. Слева с ПАВ, справа без ПАВ.

АСМ - атомная силовая микроскопия. Атомно силовая микроскопия использует микроскопические датчики силы кантилеверы (макроскопическая АСМ - атомная силовая микроскопия. Атомно силовая микроскопия использует микроскопические датчики силы кантилеверы (макроскопическая гибкая консоль) с острой иглой для построения изображения поверхности изучаемого объекта.

При взаимодействии с поверхностью образца под действием атомных сил кантилевер может быть изогнут на При взаимодействии с поверхностью образца под действием атомных сил кантилевер может быть изогнут на достаточно большую величину, чтобы быть измеренной с помощью обычных средств.

Оптическая система АСМ юстируется таким образом, чтобы излучение полупроводникового лазера фокусировалось на консоли зондового Оптическая система АСМ юстируется таким образом, чтобы излучение полупроводникового лазера фокусировалось на консоли зондового датчика, а отраженный пучок попадал в центр фоточувствительной области фотоприемника. В качестве позиционно чувствительных фотоприемников применяются четырехсекционные полупроводниковые фотодиоды.

При сканировании образца зонд перемещается вдоль поверхности, при этом напряжение на Z электроде сканера При сканировании образца зонд перемещается вдоль поверхности, при этом напряжение на Z электроде сканера записывается в память компьютера в качестве рельефа поверхности Z = f(x, y).

При работе в контактном режиме изгиб кантилевера отражает отталкивающую силу и используется непосредственно, в При работе в контактном режиме изгиб кантилевера отражает отталкивающую силу и используется непосредственно, в системе обратной связи или в их комбинации для отображения рельефа поверхности.

Контактный режим АСМ широко применяется в достаточно большом числе задач. Тем не менее он Контактный режим АСМ широко применяется в достаточно большом числе задач. Тем не менее он имеет ряд существенных недостатков, которые все же ограничивают его применимость: l большую чувствительность к загрязнениям поверхности; l нестабильность работы на высоких скоростях сканирования; l проблематичность работы с мягкими объектами (например, в изучении биологических образцов или полимеров). В связи с этими недостатками широкое развитие получили бесконтактная и, в особенности, полуконтактная АСМ.

Электростатическое взаимодействие между зондом и образцом может быть как притягивающим, так и отталкивающим. Электростатическое взаимодействие между зондом и образцом может быть как притягивающим, так и отталкивающим.

Сканирование Сканирование

Для исследования полимерных и биологических образцов применяются колебательные АСМ методики, основанные на регистрации параметров Для исследования полимерных и биологических образцов применяются колебательные АСМ методики, основанные на регистрации параметров взаимодействия колеблющегося кантилевера с поверхностью. В бесконтактном режиме кантилевер, закрепленный на пьезовибраторе, совершает вынужденные колебания с малой амплитудой. При приближении зонда к поверхности на кантилевер начинает действовать дополнительная сила со стороны образца. Это приводит к изменению амплитуды колебаний кантилевера. Система обратной связи ведет кантилевер над поверхностью, чтобы амплитуда колебаний оставалась постоянной. Регистрация изменения амплитуды и фазы колебаний кантилевера в бесконтактном режиме требует высокой чувствительности и устойчивости работы обратной связи.

На практике чаще используется так называемый На практике чаще используется так называемый "полуконтактный" режим колебаний кантилевера. При работе в этом режиме возбуждаются вынужденные колебания кантилевера вблизи резонанса с амплитудой порядка 10 100 нм. Кантилевер подводится к поверхности так, чтобы в нижнем полупериоде колебаний происходило касание поверхности образца. Это соответствует области отталкивания на графике зависимости силы от расстояния. При сканировании образца регистрируется изменение амплитуды и фазы колебаний кантилевера, которые зависят от степени взаимодействия поверхности и зонда в нижней точке колебаний кантилевера.

Формирование АСМ изображения поверхности в режиме колебаний кантилевера происходит следующим образом. С помощью пьезовибратора Формирование АСМ изображения поверхности в режиме колебаний кантилевера происходит следующим образом. С помощью пьезовибратора возбуждаются колебания кантилевера на частоте близкой к резонансной частоте кантилевера с амплитудой А О. При сканировании система обратной связи АСМ поддерживает постоянной амплитуду колебаний кантилевера на уровне A 1 , задаваемом оператором (A 1< АО). Одновременно фиксируется и сдвиг фазы колебаний, который является более чувствительным, чем амплитуда.

Анодированный оксид алюминия скан выполнен полуконтактным методом Анодированный оксид алюминия скан выполнен полуконтактным методом

При помощи полуконтактной АСМ был получен скан поверхности фотонного кристалла объекта, состоящего из коллоидных При помощи полуконтактной АСМ был получен скан поверхности фотонного кристалла объекта, состоящего из коллоидных микросфер Si. O 2.

Молекулы ДНК на графите Молекулы ДНК на графите

Молекулы ДНК на слюде Молекулы ДНК на слюде

АСМ молекулы пентацена АСМ молекулы пентацена

Рост белковых кристаллов (лизоцим) АСМ изображение: 12 х 12 мкм 2 Рост белковых кристаллов (лизоцим) АСМ изображение: 12 х 12 мкм 2

АСМ изображение хромосом АСМ изображение хромосом

Изображение эритроцита Изображение эритроцита

Изображение упорядоченных кристаллов поваренной соли, выращенных на поверхности слюды, полученное на атомно силовом микроскопе. Изображение упорядоченных кристаллов поваренной соли, выращенных на поверхности слюды, полученное на атомно силовом микроскопе. Размер кадра 13, 5*13, 5 мкм, средняя высота кристаллов 50 нм. Образец получен осаждением раствора поваренной соли, переведенного в состояние аэрозоля, на свежесколотую слюду.

Объемное изображение топографии поверхности гелевой пленки, выделенной из серой лесной почвы на подложке слюды, Объемное изображение топографии поверхности гелевой пленки, выделенной из серой лесной почвы на подложке слюды, выполненное при помощи атомно силового микроскопа, полученное полуконтактным методом

Изображение топографии поверхности гелевой пленки, выделенной из серой лесной почвы на подложке слюды, выполненное Изображение топографии поверхности гелевой пленки, выделенной из серой лесной почвы на подложке слюды, выполненное при помощи атомно силового микроскопа, полученное полуконтактным методом

Изображение топографии поверхности гелевой пленки, выделенной из серой лесной почвы на подложке слюды, выполненное Изображение топографии поверхности гелевой пленки, выделенной из серой лесной почвы на подложке слюды, выполненное при помощи атомно силового микроскопа, полученное полуконтактным методом (смещение фазы)

чернозем дерново подзолистая почва чернозем дерново подзолистая почва

Электросиловая микроскопия На первом проходе в полуконтактном режиме (tapping) регистрируется микрорельеф поверхности, затем кантилевер Электросиловая микроскопия На первом проходе в полуконтактном режиме (tapping) регистрируется микрорельеф поверхности, затем кантилевер отводится от поверхности на расстояние ~10 100 нм и проходит над поверхностью по траектории, полученной на первом проходе. При этом на кантилевер подается потенциал ~1 10 Ви регистрируются изменения фазы его колебаний.

Магнитно-силовая микроскопия Участок магнито оптического диска размером 5 х5 мкм 2. На левом изображении Магнитно-силовая микроскопия Участок магнито оптического диска размером 5 х5 мкм 2. На левом изображении представлена топография поверхности, состоящая из микродорожек, разделенных продольными углублениями. Справа – изображение магнитной структуры поверхности этого же участка. Двухпроходный режим. Зонд с магнитным покрытием.

Изображение магнитных доменов, существующем в узком приповерхностном слое пленки ЖИГ (железо иттриевого граната) с Изображение магнитных доменов, существующем в узком приповерхностном слое пленки ЖИГ (железо иттриевого граната) с неоднородным распределением анизотропии по толщине. Скан получен с помощью АСМ производства фирмы "НТ МДТ", МСМ мода, двухпроходная методика. Размер скана 40 x 40 мкм.

Сканирующая резистивная микроскопия Режим атомно силовой микроскопии с одновременным измерением тока через контакт. Требования: Сканирующая резистивная микроскопия Режим атомно силовой микроскопии с одновременным измерением тока через контакт. Требования: наличие электрической проводимости образца и кантилевера Изображения отдельных дислокационных дефектов на поверхности графита, наблюдаемая в АСМ СРМ. Слева приведена топография поверхности, а справа распределение тока по поверхности

Ближнепольная оптика Еще совсем недавно считалось, что предел возможному в оптике ставит фундаментальный рэлеевский Ближнепольная оптика Еще совсем недавно считалось, что предел возможному в оптике ставит фундаментальный рэлеевский критерий разрешения оптических приборов. Он заключается в том, что минимальный размер различимого объекта несколько меньше длины волны используемого света и принципиально ограничен дифракцией излучения. Однако в последнее время появилась и вызывает все больший интерес возможность изучения и формирования оптическими методами различных структур нанометровых размеров, которые во много раз меньше длины световой волны. Такая возможность возникла в связи с развитием ближнепольной оптики (БПО) нового и чрезвычайно перспективного направления физической и прикладной оптики.

Если в качестве зонда вместо иглы взять миниатюрную диафрагму с отверстием в несколько нанометров. Если в качестве зонда вместо иглы взять миниатюрную диафрагму с отверстием в несколько нанометров. И в соответствии с законами квантовой механики, видимый свет (с длиной волны несколько сот нанометров) проникает в такое маленькое отверстие, но не далеко, а на расстояние, сопоставимое с размерами отверстия. Если в пределах этого расстояния, в так называемом «ближнем поле» , поставить образец, отраженный от него свет даст видимый сигнал. Перемещая диафрагму в непосредственной близости от образца, как в туннельном микроскопе, получим поточечное изображение поверхности. В техническом смысле БПО сочетает элементы обычной оптики и сканирующей зондовой микроскопии.

Отличительным элементом ближнепольных приборов является оптический зонд, обычно представляющий собой заостренное оптическое волокно 1, Отличительным элементом ближнепольных приборов является оптический зонд, обычно представляющий собой заостренное оптическое волокно 1, наружная поверхность которого, за исключением вершины конуса, покрыта непрозрачным слоем металла 2.

В отличие от туннельного и атомно силового микроскопов, сразу завоевавших признание, БСОМ некоторое время В отличие от туннельного и атомно силового микроскопов, сразу завоевавших признание, БСОМ некоторое время оставался в тени. Уникальные возможности БСОМ были убедительно продемонстрированы лишь в начале 90 х годов, когда удалось решить две важные технические проблемы: существенно повысить энергетическую эффективность зондов и обеспечить надежный контроль расстояния между острием и образцом. Ближнепольная микроскопия представляет большой интерес для различных биологических исследований. В первую очередь это связано с тем, что с ее помощью (как и с помощью многих других оптических методов) можно изучать биологические объекты без их повреждения и в естественном окружении (in vivo). Кроме получения оптического изображения с высоким разрешением, это прежде всего локальная оптическая спектроскопия микроэлектронных, микробиологических и полупроводниковых объектов.

 Различные методики ближнепольной оптической микроскопии с использованием апертуры A падающее и отраженное излучение Различные методики ближнепольной оптической микроскопии с использованием апертуры A падающее и отраженное излучение идут по одному и тому же оптическому волокну. B падающее излучение идет по оптическому волокну зонда, детектируется отраженное от поверхности образца излучение. C для освещения образца используется внешний источник лазерного излучения, для сбора отраженного излучения используется зонд. D для подвода излучения к образцу используется зонд, детектируется прошедшее через образец излучение. Методика применима только к прозрачным образцам. E для подвода излучения к образцу используется внешний источник лазерного излучения, детектируется излучение прошедшее через образец. Методика применима только к прозрачным образцам.