Анализ воды очищенной и воды для инъекций в условиях аптеки Иллюстративные материалы по фармацевтической химии для интернов, обучающихся с использованием дистанционных технологий
Задание. Провести анализ воды очищенной и воды для инъекций в условиях аптеки. Вода очищенная, вода для инъекций ежедневно (из каждого баллона, а при подаче воды по трубопроводу на каждом рабочем месте) проверяется на отсутствие хлоридов, сульфатов и солей кальция и магния. Вода, предназначенная для изготовления стерильных растворов, кроме указанных выше испытаний, должна быть проверена на отсутствие восстанавливающих веществ, солей аммония и углерода диоксида в соответствии с требованиями действующей Государственной фармакопеи. Ежеквартально вода очищенная должна направляться в территориальную контрольно аналитическую лабораторию для полного химического анализа (приказ МЗ РФ № 214 от 16 июля 1997 г. «О контроле качества лекарственных средств, изготавливаемых в аптечных организациях (аптеках)» .
Описание Бесцветная прозрачная жидкость
Хлориды (недопустимая примесь) обнаруживают реакцией с раствором серебра нитрата в присутствии азотной кислоты разведенной: (HNO 3) Cl− + Ag. NO 3 Ag. Cl↓ + NO 3− Методика. К 10 мл воды прибавляют 0, 5 мл азотной кислоты разведённой 16%, перемешивают. Затем раствор делят на две равные части: к одной из них прибавляют 0, 25 мл 2% раствора серебра нитрата и оставляют на 5 мин. Затем оба раствора сравнивают между собой. Между ними не должно быть заметной разницы.
К 10 мл воды очищенной прибавляют 0, 5 мл азотной кислоты разведенной 16%
Перемешивают
Затем раствор делят на две равные части
К одной из них прибавляют 0, 25 мл 2% раствора серебра нитрата и оставляют на 5 мин
Между пробирками наблюдается заметная разница (обнаружена примесь хлоридов)
Сульфаты (недопустимая примесь) обнаруживают реакцией с раствором бария хлорида в присутствии хлористоводородной кислоты разведенной: (HCl) SO 4 2− + Ba. Cl 2 Ba. SO 4↓ + 2 Cl− Методика. К 10 мл воды прибавляют 0, 5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8, 3%. Затем раствор делят на две равные части: к одной из них прибавляют 0, 5 мл 5 % раствора бария хлорида и оставляют на 5 мин. Затем оба раствора сравнивают между собой. Не должно быть помутнения.
К 10 мл воды прибавляют 0, 5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8, 3%
Перемешивают
Затем раствор делят на две равные части
К одной из них прибавляют 0, 5 мл 5% раствора бария хлорида
Между пробирками наблюдается заметная разница (обнаружена примесь сульфатов)
Кальций и магний обнаруживают реакцией с раствором натрия эдетата (трилона Б): Методика. К 100 мл воды очищенной прибавляют 2 мл буферного раствора аммония хлорида р. Н 10, 0, 50 мг индикаторной смеси протравного черного 11 и 0, 5 мл 0, 01 М раствора натрия эдетата; должна наблюдаться чисто голубая окраска раствора.
Отмеривают 100 мл воды очищенной
Прибавляют 2 мл буферного раствора аммония хлорида р. Н 10, 0
Прибавляют 50 мг индикаторной смеси протравного черного 11
Прибавляют 0, 5 мл 0, 01 М раствора натрия эдетата
Появляется голубая окраска
Восстанавливающие вещества (недопустимая примесь) обнаруживают реакцией с раствором калия перманганата и серной кислотой разведенной, которые прибавляют к воде, доведенной до кипения. При последующем кипячении в течение 10 минут розовая окраска должна сохраниться. Присутствие в воде восстанавливающих веществ приводит к восстановлению окрашенных перманганат ионов до бесцветных ионов Mn 2+. Mn. O 4 - + 8 H+ +5ē → Mn 2+ + 4 H 2 O Методика. 100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 1 мл 0, 01 М раствора калия перманганата и 2 мл серной кислоты разведенной 16%, кипятят 10 минут; розовая окраска должна сохраниться.
100 мл воды доводят до кипения
Прибавляют 1 мл 0, 01 М раствора калия перманганата
Прибавляют 2 мл серной кислоты разведенной 16%
Кипятят 10 минут
Розовая окраска сохраняется
Аммоний Примесь аммиака в воде очищенной и воде для инъекций допускается в количестве не более 0, 00002%. Для определения этой примеси проводят реакцию с реактивом Несслера, основанную на образовании комплексного соединения жёлтого цвета: Методика. 10 мл воды очищенной должны выдерживать испытания на аммоний с использованием эталонного раствора, содержащего 1 мл стандартного раствора аммоний иона (2 мкг/мл) и 9 мл воды, свободной от аммиака. Примечание. Стандартный раствор аммоний иона (2 мкг/мл) готовят разведением стандартного раствора аммоний иона (200 мкг/мл) водой, свободной от аммиака.
Отмеривают 10 мл воды для инъекций
В другую пробирку отмеривают 1 мл стандартного раствора аммоний иона
Прибавляют 9 мл воды, свободной от аммиака
В обе пробирки прибавляют 0, 15 мл реактива Несслера
Через 5 минут обе пробирки сравнивают. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе (пробирка справа), не превышает окраску эталонного раствора.
Заключение Вода очищенная и вода для инъекций не соответствуют требованиям ФС по разделам «Хлориды» и «Сульфаты» .
Список литературы: 1. Беликов, В. Г. Фармацевтическая химия / 4 е изд. , перераб. и доп. – М. , «МЕДпрессинформ» , 2008. – 613 с. 2. Государственная фармакопея СССР: Вып. 1 : Общие методы анализа / М во здравоохранения. – 11 е изд. , доп. – М. : Медицина, 1987. – 336 с. : ил. 3. Государственная фармакопея СССР: Вып. 2 : Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье / М во здравоохранения. – 11 е изд. , доп. – М. : Медицина, 1989. – 400 с. : ил. 4. Государственная фармакопея Российской Федерации. Ч. 1 / Науч. центр экспертизы средств мед. применения. – 12 е изд. – М. : Науч. центр экспертизы средств мед. применения, 2007. – 696 с. 5. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: учеб. пособие / Э. Н. Аксенова, О. П. Андрианова, А. П. Арзамасцев и др. / под. ред. А. П. Арзамасцева. – 3 е изд. , перераб. и доп. – М. , Медицина, 2001. – 384 с. : ил. 1. 6. Фармацевтическая химия: учеб. пособие для ВУЗов / под. ред. А. П. Арзамасцева. М. : ГЭОТАР Медиа, 2008. – 640 с.