АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ Анализ смеси катионов может

АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ

Анализ смеси катионов может быть выполнен различными способами. Выбор варианта анализа зависит от состава анализируемого раствора.

Состав анализируемой смеси: Pb 2+ Cu 2+ Al 3+ Zn 2+ Fe 3+ Mn 2+ Co 2+ Ni 2+ Ca 2+ K+ Na+

Предварительные испытания Наблюдение окраски раствора и заключение о вероятном присутствии или отсутствии в нём окрашенных катионов Определение р. Н раствора Обнаружение ионов

Предварительные испытания Наблюдение окраски раствора и заключение о вероятном присутствии или отсутствии в нём окрашенных катионов Определение р. Н раствора Обнаружение ионов Fe 3+ (к анализируемому раствору добавляют 2 -3 капли р-ра NH 4 SCN. Кроваво красное окрашивание [Fe(SCN)6]3 свидетельствует о присутствии Fe 3+

Выполнение анализа кислотно -щелочным методом Осаждение Pb 2+ и отделение его от остальных в виде хлорида К 2 -3 каплям исследуемого р-ра добавляют 2 -3 капли 6 М р-ра НCl Выпавший осадок Pb. Cl 2 отделяют от раствора (р-р 1) центрифугированием, растворяют в кипящей воде и подтверждают наличие ионов Pb 2+ реакцией с KI и K 2 Cr. O 4

Определение катионов Ca 2+ Одну каплю раствора 1 помещают на предметное стекло, прибавляют 1 каплю 1 М Н 2 SO 4 и слегка упаривают В присутствии ионов Ca 2+ образуются характерные кристаллы гипса Ca. SO 4*2 H 2 O

Отделение ионов Ca 2+ от катионов III и IV групп К р-ру 1 добавляют 3 -4 капли 3 М р-ра Н 2 SO 4 Выпавший белый осадок, содержащий Ca. SO 4 и Pb. SO 4 отделяют от р-ра центрифугированием (раствор 2)

Отделение катионов III и IV групп от катионов IV и V групп К раствору 2 добавляют 6 М Na. OH до щелочной реакции и затем его избыток Выпавший осадок (осадок 2), содержащий Fe(OH)3, Mn(OH)2, Co(OH)2, Ni(OH)2, Cu(OH)2 отделяют центрифугированием от раствора 3, содержащего [Al(OH)4]-, [Zn(OH)4]2 -, Ca 2+ , Na+ , K+

Обнаружение ионов 3+ Al К раствору 3 добавляют сухой NH 4 Cl при перемешивании до появления запаха NH 3 и нагревают на водяной бане Появление белого осадка Al(OH)3 указывает на наличие ионов Al 3+

Обнаружение ионов 2+ Zn К раствору 3 добавляют 5 -6 капель 2 М HCl, сухой CH 3 COONа до p. Н 4 -5 Каплю этого р-ра помещают на предметное стекло, добавляют каплю (NH 4)2[Hg(SCN)4], слегка упаривают до появления сухой каёмки и наблюдают характерные кристаллы Zn[Hg(SCN)4]

Разделение катионов IV и V групп Осадок, содержащий Fe(OH)3, Mn(OH)2, Co(OH)2, Ni(OH)2, Cu(OH)2 обрабатывают 5 -6 каплями конц. раствора NH 3*H 2 O, перемешивают, ценрифугируют, отделяют раствор 4, который содержит [Cu(NH 3)4]2+, [Ni(NH 3)6]2+, [Co(NH 3)6]2+ , от осадка 3 Fe(OH)3, Mn(OH)2

Анализ осадка 3 Растворяют осадок в 2 -3 каплях 2 М CH 3 COOH и проводят обнаружение ионов Fe 3+ и Mn 2+

Обнаружение ионов 2+ Mn К 1 -2 каплям исследуемого р-ра добавляют 3 -4 капли HNO 3 (1: 3), cухой порошок Pb. O 2, нагревают на водяной бане В присутствии Mn 2+ раствор окрашивается в фиолетовомалиновый цвет

Анализ раствора 4 (Vгруппа) Аммиакат меди- синий Аммиакат никеля- сине-голубой Аммиакат кобальта- жёлтый

Обнаружение 2+ Cu К 3 -5 каплям раствора 4 добавляют небольшой избыток 1 М HCl до кислой реакции, металлическое железо Через 5 -10 минут наблюдают восстановление ионов Cu 2+ до свободного металла- на поверхности образуется красно- бурая масса Подтвердить наличие ионов Cu 2+ можно, осаждая в уксуснокислой среде Cu 2[Fe(CN)6] красно-коричневого цвета

Обнаружение 2+ Ni К 2 -3 каплям раствора 4 добавляют 1 -2 капли диметилглиоксима. В присутствии Ni 2+ образуется яркорозовый осадок. Если в р-ре присутствуют ионы Cu 2+, то к 2 -3 каплям р-ра добавляют 2 -3 капли 1 М H 2 SO 4 до слабокислой реакции, H 2 C 4 H 4 O 6 для связывания ионов , водный р-р аммиака и 1 -2 капли диметилглиоксима

Обнаружение 2+ Co К 2 -3 каплям раствора 4 добавляют 2 М CH 3 COOH до слабокислой реакции, сухую соль NH 4 SCN, несколько капель пентилового спирта В присутствии ионов Co 2+ слой пентилового спирта окрашивается в синий цвет

Обнаружение катионов K+ и Na+ К одной части (3 -4 капли) исследуемого раствора добавляют раствор K 2 CO 3 до щелочной реакции К другой части- раствор Na 2 CO 3. Мешающие катионы осаждаются в виде карбонатов или гидроксидов. После центрифугирования остатки отбрасывают, а в растворе 1 определяют ион Na+, а в растворе 2 ион K+

Обнаружение ионов + Na Микрокристаллоскопическая реакция с уранилцетатом

Обнаружение ионов + K Микрокристаллоскопическая реакция с Na 2 Pb[Cu(NO 2)6] и образование жёлтого осадка с Na 2[Co(NO 2)6]