Анализ особо чистых веществ
Маркировка Квалификации, установленные для реактивов: n "чистый" (Ч) применяются в самых разнообразных лабораторных работах как учебного, так и производственного характера n "чистый для анализа" (ЧДА) – предназначены для аналитических работ, выполняемых с большой точностью, могут быть использованы в научно-исследовательских работах n "химически чистый" (ХЧ) – предназначены для ответственных научных исследований, они используются также в аналитических лабораториях в качестве веществ, по которым устанавливаются титры рабочих растворов n "особо чистый" (ОСЧ), препараты самой высокой очистки предназначены лишь для специальных целей
Особо чистые вещества n такие вещества, содержание лимитируемых примесей в которых находится на уровне от 10 -6 до 10 -7% (по массе), а сумма остальных примесей 10 -3 - 10 -4% (по массе). n ЧИСТОЕ ВЕЩЕСТВО (идеально чистое вещество), простое или сложное вещество, обладающее только одному ему присущим комплексом постоянных свойств, которые обусловлены определенным набором атомов и молекул.
Комплекс свойств чистого вещества n Химическая чистота (отсутствие посторонних атомов) n n n Изотопическая чистота – отсутствие в чистом веществе примесей его изотопов, продукты распада которых могут менять желательные свойства Физическое совершенство (отсутствие структурных дефектов) Кристаллохимическая чистота - отсутствие в чистом веществе полиморфных фаз
Идеально чистое вещество Это понятие имеет абстрактный характер, как, например, абсолютный нуль температуры или идеальный газ, и получить идеально чистое вещество также невозможно. n n Ограничения кинетического характера: скорость очистки веществ от примеси прямо пропорциональна концентрации и падает по мере ее уменьшения. Ограничения термодинамического характера: процесс загрязнения вещества, т. е. разупорядочения системы, протекает самопроизвольно: получить абсолютно чистое вещество невозможно.
Относительный характер чистоты реально существующих чистых веществ n Чистоту оценивают по содержанию в веществе посторонних примесей: в относительно чистом фосфиде галлия, с суммарной концентрацией примеси 10 -5% (по массе) масс-спектральным методом анализа было обнаружено 72 примеси.
Единицы измерения n n n В отечественной практике концентрации примеси в чистом веществе выражают в атомных процентах и процентах по массе. В зарубежной практике часто применяют, более мелкие единицы: 0/00 – промилле, ppm – часть на миллион или грамм на тонну; ppb – часть на биллон (миллиард) или милиграмм на тонну; очень редко pp. T – часть на триллион.
Классификация веществ особой чистоты Вещества особой чистоты делятся на три класса: n Класс А делится на подклассы А 1 (содержание основного вещества 99, 9%) и А 2 (99, 99% основного вещества). Цифра после буквы А характеризует число девяток после запятой. n Класс В различают подклассы В 3, В 4, В 5 и В 6. n Ультрачистые вещества образуют класс С, делящийся на подклассы С 7 -С 10.
Классификация веществ особой чистоты Класс и подкласс Цвет этикетки Содержание основного компонента , % Содержание примесей, % А 1 А 2 B 3 B 4 B 5 B 6 C 7 C 8 C 9 C 10 Коричневый Серый Синий Голубой Темно-зеленый Светло-зеленый Красный Розовый Оранжевый Светло-желтый 99, 9999 99, 99999999 99, 9999999999 10 -1 10 -2 10 -3 10 -4 10 -5 10 -6 10 -7 10 -8 10 -9 10 -10
Маркировка особо чистых веществ n В маркировку особо чистых веществ помимо наименования марки «ОСЧ» входят две цифры. Первая обозначает количество лимитируемых примесей, вторая – показатель отрицательной степени их суммы, выраженной в процентах по массе. n Например, для особо чистого Si. O 2 нормируется десять примесей (Аl, В, Fe, Са, Mg, Na, Р, Ti, Sn, Рb), причем общее содержание их не превышает 1· 10 -5 %. Для такого препарата устанавливается индекс "ОСЧ-10 -5".
Применение особо чистых веществ: n n В производстве полупроводниковых материалов и приборов в ядерной технике в радио- и квантовой электронике как индивидуальные вещества
Требования, которые необходимо соблюдать в работе: n n n Специально оборудованные помещения с тщательно профильтрованным воздухом. Недопустимы пылящие полы, стены и потолки. Полное отсутствие металлических предметов. Использование посуды из пластмасс особых типов (посуда и аппараты должны быть химически стойкие, не подвергаться выщелачиванию), из кварца и фторопласта.
Требования, которые необходимо соблюдать в работе: n n Для проведения работы в условиях, исключающих влияние воздуха, а также попадания в реакционную смесь пыли, рекомендуется применять герметизованную кварцевую аппаратуру. Вещества высокой чистоты следует брать пинцетом, кончики которого защищены пластмассой.
Требования, которые необходимо соблюдать в работе: Применение дистиллированной воды (даже дважды пли трижды перегнанной) недопустимо — можно применять лишь воду, прошедшую дополнительную очистку с помощью ионитов. n Использование лавсановой спецодежды (не дающей ворсинок), особые туфли и резиновые перчатки. n
Главбоксы
пинцет с пластиковыми концами Пинцет с тефлоновым покрытием Пластиковые банки с герметично закрывающейся крышкой
Методы очистки, используемые в современном производстве реактивов n n n n Перекристаллизация Химическое осаждение Транспортные реакции Дистилляция и ректификация Экстракция Зонная плавка Ионный обмен и адсорбция
Методы очистки, используемые в современном производстве реактивов Перекристаллизация При охлаждении раствор оказывается перенасыщенным только по отношению к основному веществу, в то время как соли примеси, остаются в маточном растворе. n Растворение при нагревании Фильтрование Охлаждение Кристаллизация
Методы очистки, используемые в современном производстве реактивов Химическое осаждение Одним из простейших методов разделения веществ, в частности очистки реактивов, является перевод примеси (или основного вещества) в осадок. Это может быть достигнуто, если при действии подходящего реагента удаляемый компонент смеси образует малорастворимое соединение, например, выделение примеси Fe 3+ в NH 4 Cl при действии NH 4 OH: n n Fe 3+ + 3 NH 4 OH = Fe(OH)3 + 3 NH 4+
Методы очистки, используемые в современном производстве реактивов n Транспортные реакции Этот метод широко используется при получении особо чистых веществ для полупроводниковой техники и радиоэлектроники. Принцип его в том, что очищаемое твердое или жидкое вещество А, взаимодействует по обратимой реакции с газообразным веществом В, образует газообразный продукт С, переносимый (транспортируемый) в другую часть системы, где вследствие изменения условий происходит его разложение с выделением чистого вещества А: n Aтв, жидк + Bгаз = Cгаз n Ni + 4 CO= Ni(CO)4
Методы очистки, используемые в современном производстве реактивов Дистилляция и ректификация Метод основан на том, что при испарении смеси жидкостей, пар получается обычно иного состава - происходит его обогащение легкокипящими компонентами смеси. Поэтому из многих смесей можно удалить легко кипящие примеси или, наоборот, перегнать основное вещество, оставив трудно кипящие примеси в перегонном аппарате. n
Методы очистки, используемые в современном производстве реактивов Экстракция Метод основан на извлечении одного из компонентов раствора с помощью несмешивающегося с раствором органического растворителя. Экстрагируемый компонент распределяется между раствором и слоем органического растворителя в отношении, зависящем от коэффициента распределения: n K = Cорг. р-ль/Cраств n
Методы очистки, используемые в современном производстве реактивов n Зонная плавка Этот метод очистки основан на различии растворимости примеси в твердом веществе и в расплаве. Образец твердого вещества (например, стержень из металла, подлежащего очистке) медленно передвигают через узкую зону нагревания, при этом происходит постепенное расплавление отдельных участков образца, находящихся в данный момент в зоне нагревания. Примеси, содержащиеся в образце, накапливаются в жидкой фазе, вместе с ней передвигаются вдоль образца и по окончании плавки оказываются в конце образца. Как правило, зонную плавку повторяют многократно.
Методы очистки, используемые в современном производстве реактивов Ионный обмен и адсорбция Разделение проводят с помощью ионообменных смол, представляющих высокомолекулярные соединения с реакционноспособными H+ или OH- -группами (катиониты или аниониты). При пропускании раствора электролита через такую смолу происходит обмен ионов металла или кислотного остатка, соответственно на H+ или OH n
Скачать презентацию Анализ особо чистых веществ Маркировка Квалификации установленные
АРО Чистые вещества.ppt