Анализ и стандартизация настойки пустырника Выполняла Еркбаева А

Анализ и стандартизация настойки пустырника Выполняла: Еркбаева А. Е. Курс: 5 Факультет: фармация

План: Настойка пустырника Трава пустырника Стандартизация

Настойка пустырника ОПИСАНИЕ. Прозрачная жидкость зеленовато- коричневого цвета со слабым ароматным запахом. Должна соответствовать требованиям ГФ

Для получения настоек могут быть использованы различные способы: мацерация (настаивание), дробная мацерация, мацерация с принудительной циркуляцией экстрагента, вихревая экстракция, перколяция (вытеснение) и др

Полученные извлечения отстаивают при температуре не выше 10 град. С до получения прозрачной жидкости не менее 2 сут и фильтруют

ПОДЛИННОСТЬ. 2 мл препарата выпаривают в фарфоровой чашке почти досуха, остаток растворяют в 2 мл воды очищенной при помешивании стеклянной палочкой и фильтруют через 1 г алюминия окиси для хроматографии II степени активности, которую затем промывают 0, 5 мл воды очищенной

К 1 мл фильтрата прибавляют 1 мл 95% этанола, 5 капель раствора пдиметиламинобензальдегида в кислоте серной концентрированной и нагревают на кипящей бане в течение 1 минуты; появляется синезеленое окрашивание. К полученной смеси прибавляют 1, 5 мл хлороформа, 4 капли воды очищенной и взбалтывают; хлороформный слой окрашивается в красно-фиолетовый цвет (дубильные вещества).

К 0, 5 мл того же фильтрата прибавляют 0, 5 мл 2 -% спиртового раствора ванилина, 7 капель кислоты серной концентрированной и нагревают на кипящей водяной бане в течение полминуты; появляется красное окрашивание (гликозиды).

Определение сухого остатка. 5 мл настойки помещают во взвешенный бюкс, выпаривают на водяной бане досуха и сушат два часа при 102, 5 +/- 2, 5 град. С, затем охлаждают в эксикаторе 30 мин и взвешивают.

Определение тяжелых металлов. 5 мл настойки выпаривают досуха, прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, осторожно сжигают и прокаливают. Полученный остаток обрабатывают при нагревании 5 мл насыщенного раствора аммония ацетата, фильтруют через беззольный фильтр, промывают 5 мл воды и доводят фильтрат водой до объема 100 мл; 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0, 001%) (ГФ XI, вып. 1, с. 165)

От каждой серии готового продукта отбирают по 10 флаконов. Объем заполнения флаконов определяют путем отмеривания объема флаконов с помощью градуированного цилиндра, предварительно смоченного раствором препарата. После переливания в цилиндр, флакон выдерживают в течение одной минуты для того чтоб раствор стек со стенок флакона.

Допустимые отклонения от номинального объема для одного флакона должно соответствовать: - для объема 25 мл ± 5% (от 23, 8 мл до 26, 3 мл) - для объема 50 мл ± 3% (от 48, 5 мл до 51, 5 мл) - для объема 100 мл ± 3% (от 97, 0 мл до 103, 0 мл)

Рассчитывают среднеарифметическое значение из 10 определений и проверяют соответствие допустимых отклонений от номинального объема для 10 флаконов, которое должно быть соответственно: - для объема 25 мл ± 1, 6% (от 24, 6 мл до 25, 4 мл) - для объема 50 мл ± 0, 9% (от 49, 6 мл до 50, 5 мл) - для объема 100 мл ± 0, 9% (от 99, 1 мл до 100, 9 мл) Если объем флаконов не соответствует требованиям, анализ повторяют на таком же количестве флаконов той же серии

МИКРОБИОЛОГИЧЕСКАЯ ЧИСТОТА

УПАКОВКА. Первичная упаковка. По 25, 50 или 100 мл во флаконах из стекломассы или флаконы полимерные. Флаконы из стекломассы закрываются полиэтиленовыми пробками и завинчиваются пластмассовыми крышками. Флаконы полимерные завинчиваются полимерными пробками с или без контроля вскрытия.

Вторичная упаковка. По одному флакону вместе с инструкцией помещают в картонную коробку согласно ГОСТ 7933 -89 или из картона хромэрзац. Разрешается упаковка флаконов в общую упаковку без индивидуальной упаковки. Общая упаковка. Флаконы вместе с инструкциями по применению помещают в картонных коробках согласно ГОСТ 7933 -89.

Общая упаковка для транспортировки, согласно ГОСТ 17768 -90 МАРКИРОВКА. Соответствует требованиям Приказа Министерства

ТРАВА ПУСТЫРНИКА Leonuri herba Внешние признаки. Цельное сырье. Трава ручной уборки: верхние части стеблей длиной до 40 см с цветками и листьями. Стебель четырехгранный, полый, толщиной до 0, 5 см. Листья супротивные, нижние трех-пятилопастные или раздельные, в соцветиях трехлопастные или ланцетовидные, зубчатые или цельнокрайние с клиновидным основанием, длиной до 14 см, шириной до 10 см.

Соцветия колосовидные, прерванные; цветки и бутоны собраны в мутовки по 10 -18 (20) в пазухах листьев. Чашечка трубчато-колокольчатая с пятью шиловидно-заостренными зубцами, коническая, колючая. Венчик длиной до 0, 12 см, двугубый, длинее чашечки, верхняя губа цельнокрайняя, нижняя трехлопастная; тычинок 4; завязь нижняя. Стебли, листья, чашечки цветков опушены волосками.

Измельченное сырье. Кусочки стеблей, листьев и соцветий, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет серовато-зеленый. Запах слабый. Вкус горьковатый.

Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности с обеих сторон видны клетки эпидермиса с тонкими извилистыми боковыми стенками, особенно на нижней стороне. Устьица многочисленные, расположены преимущественно на нижнем эпидермисе, окружены 3 -4 (изредка 2) околоустьичными клетками (аномоцитный тип). Железки на короткой ножке с 4 -6 (реже 8) выделительными клетками. Волоски двух типов: многочисленные многоклеточные грубобородавчатые, расширенные в местах соединения клеток; мелкие головчатые волоски на одно-двухклеточной короткой ножке с округлой головкой, состоящей из 1 -2 клеток.

Люминесцентная микроскопия. При рассмотрении сухого порошка в УФ-свете видно, что общий фон свечения серовато-коричневый; жилки более яркие, с беловатым оттенком; волоски почти прозрачные; железки видны в виде более темных пятен на общем фоне поверхности листа. При смачивании порошка 1% спиртовым раствором алюминия хлорида все ткани становятся очень яркими золотисто-желтыми (флавоноиды).

Числовые показатели. Цельное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 15%; влажность не более 13%; золы общей не более 12%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 6%; почерневших, побуревших и пожелтевших частей растений не более 7%; стеблей, в том числе отделенных при анализе, не более 46%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%.

Измельченное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее-15%; влажность не более 13%; золы общей не более 12%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 6%; почерневших, побуревших и пожелтевших частей растения не более 7%; кусочков стеблей не более 46%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 17%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0, 5 мм, не более 16%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в мешки тканевые или льно-джуто-кенафные не более 15 кг нетто или в тюки из ткани не более 50 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно-джутокенафные не более 15 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 15 -1. Срок годности 3 года. Успокаивающее (седативное) средство.

Стандартизация а) Стандартизация - анализ настоек - предусматривает: 1. Анализ содержания действующих веществ. Для этого проводится качественный и количественный химический, физико-химический, биологический анализы. Содержание определяемых веществ в настойках выражают в % (м/об). B случае завышенного содержания действующих веществ настойка разбавляется чистым экстрагентом, либо смешивается с настойкой с заниженным содержанием действующих веществ.

2. Стандартизация по сухому остатку. В общей статье "Настойки" ДФУ изложен этот метод. Он обязателен для всех настоек: 2 мл настойки во взвешенном бюксе уваривают, сушат при температуре 100 -1050 С 3 часа в эксикаторе над Р V -валентным оксидом. взвешивают, выражают в %%.

3. По содержанию спирта. Это испытание проводится с каждой настойкой. Спирт определяют по температуре кипения настойки методом отгонки или рефрактометрически по ДФУ 1 2. 9. 10 - методика. Концентрация спирта всегда ниже исходной. Например: настойка ландыша, готовится на 70%-ном спирте, а ФСдопускает содержание спирта от 64% и более. Тот же %% спирта должен содержаться в настойках пустырника, полыни, которые также готовятся на 70%-ном спирте; в настойке красавки спирта должно быть не менее 35% (исходный экстрагент- 40% водо-спиртовый раствор); настойке мяты перечной – 81% и 90% - соответственно.

4. Определение плотности. ДФУ I 2. 2. 5 пикнометром не более точным до 0. 001, ареометром до 0. 01. Плотность косвенно характеризует качество настойки. Отклонения свидетельствуют о низком содержаний экстрактивных веществ, спирта, что и обусловливается названными выше причинами.

5. Тяжелые металлы. Обычно допускается наличие следов – не более 0, 001% тяжелых металлов. Большой %% свидетельствует об использовании неподходящей аппаратуры (неэмалированный чугун, нелуженая медь, жесть и пр. ), некачественной воды, т. е. необессоленной, содержащей завышенный сухой остаток. Определение изложено в ДФУ I 2. 4. 8 метод А.

6. Метанол 2 -пропанол. Допускается не более 0. 05 % (об/об) метанола и не более 0. 05 % (об/об) 2 пропанола, если нет других указаний в отдельной статье (ДФУ 2. 9. 11). 7. Микробиологическая чистота. Бактерий должно быть не более 1000 в 1 мл, грибы (плесневые и дрожжевые вместе) не более 100 в 1 мл. Должны отсутствовать бактерии семейств: Staphylococus aureus, Pseudomonas aerugiuesae, Eaterobacteriaceae.

Стандартизация - доведение до стандарта: В зависимости от того, какое исправление следует произвести, поступают соответственно - либо разбавляют экстрагентом до нужного содержания действующих веществ (либо биологической активности), или же наоборот укрепляют "слабую" настойку с помощью более "крепкой". В остальных случаях объем настойки доводят экстрагентом до нужного (1: 5 или 1: 10), но при сохранении требуемых значений плотности, сухого остатка.

Литература: 1. Государственный реестр лекарственных средств. Официальное издание: В 2 -х томах. - М. : Минздрав России, Фонд фармацевтической информации, 2001. - С. 493. 2. Государственная фармакопея СССР. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье. - 11 -е изд. - М. : Медицина, 1990. - Вып. 2. - С. 327– 328. 3. Гаммерман А. Ф. , Кадаев Г. Н. , Яценко-Хмелевский А. А. Лекарственные растения (Растения-целители). - 3 -е изд. , перераб. и дополн. - М. : Высшая школа, 1983. - С. 293– 295. 4. Ковалева Н. Г. Лечение растениями. - М. : Советский спорт, 1993. - С. 182– 183. 5. Лекарственные средства: свойства, применение, противопоказания. Справочник / Под ред. М. А. Клюева. - М. : Русская книга, 1993. - С. 364.