АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 1 Плоскостная хроматография 1 1 Тонкослойная

АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 1. Плоскостная хроматография 1. 1. Тонкослойная хроматография Аналитическая химия - 1

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ Достоинства метода ТСХ: прост по технике выполнения позволяет анализировать микрообъекты экспрессен не требует дорогостоящего оборудования Аналитическая химия - 1

ТСХ – жидкостно-адсорбционная Подложка + - стекло - пластмасса - алюминий Сорбент - силикагель - целлюлоза - оксид алюминия нанесение пробы сорбент растворитель стартовая линия подложка Аналитическая химия - 1

Классификация Варианты: - восходящая - нисходящая - радиальная Режим подачи элюента: - непрерывный - многократный - ступенчатый - градиентный - двумерный Аналитическая химия - 1

Хроматографические параметры а б в Rf = x/L Слой сорбента Rf 0. 1 Капли образца г Фронт растворителя H = L/N = Ly 2/16 x 2 д y 2 A B x 2 y 1 RS=2(x 2–х1)/(y 1+y 2) L x 1 Стартовая линия C α=(1/Rf 1– 1)(1/Rf 2– 1) Аналитическая химия - 1

Идентификация Просмотр хроматограммы - флуоресцентный агент в слое сорбента (УФ) - эксикатор с йодом - пульверизатор с реагентом-проявителем Класс соединений Реагент Окраска пятен Фон Кислоты Бромкрезоловый зеленый Зеленая Зеленый Спирты Нитрат церия-аммония 8 -оксихинолинат ванадия Коричневая Красная Желтый Зеленый Альдегиды 2, 4 -динитрофенилгидразин От желтой до красной Бледно-оранжевый Амины Тиоцианат кобальта Голубая Фенолы Хлорид железа (III) Красно-фиолетовая Аминокислоты и пептиды Нингидрин В зависимости от соединения Аналитическая химия - 1 Розовый

ТСХ Качественный анализ сравнение величины Rf соединения, находящегося в смеси (Rfi), со значением Rf стандартного образца (Rfст) Rf i = xi/L Rfст = xст/L Аналитическая химия - 1 L xi xст

ТСХ Количественный анализ Непосредственно на хроматограмме - по размеру пятна - спектрофотометрически по спектрам поглощения и отражения - флуориметрически - рентгенофлуоресцентным методом - радиометрически Анализируемое вещество вымывают из слоя сорбента после вырезания зоны, полученный раствор анализируют - спектрофотометрически - флуориметрическим - атомно-абсорбционным методом. Аналитическая химия - 1

АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 1. Плоскостная хроматография 1. 2. Бумажная хроматография Аналитическая химия - 1

Бумажная хроматография По механизму разделения – распределительная хроматография Варианты: НФ - полярная, ПФ – неполярная (гидрофобная) Обращенно-фазовый вариант – неполярная (гидрофобная) НФ, полярная ПФ Аналитическая химия - 1

Бумажная хроматография Варианты: - восходящая - нисходящая - радиальная - двумерная Фронт растворителя Хроматографическая камера Место выреза хвостика Аналитическая химия - 1 Место нанесения пробы