Аналитическая химия для студентов направления Экология и природопользование

Аналитическая химия (для студентов направления «Экология и природопользование» ) Лекция 1. Введение в аналитическую химию. Метрологические основы химического анализа Лектор: к. х. н. , доцент Ю. Ю. Петрова

Курс основ аналитической химии (2 семестр) включает: Вид учебной работы Загруженность (в час) В неделю В семестр (18 недель) Лекции 2 36 Лабораторный практикум 3 54 Практические занятия 0 0 Всего 5 90

Формы и виды контроля успеваемости студентов Вид контроля Текущий Промежуточный Формы контроля Защита Аттестация Контрольные лабораторных работы работ Зачет

Рекомендуемая литература по аналитической химии: 1) Основы аналитической химии: В 2 кн. / Под ред. Ю. А. Золотова. М. : Высш. шк. , 2004. Кн. 1. 360 с. ; Кн. 2. - 461 с. 2) Основы аналитической химии. Практическое руководство/Под ред. Ю. А. Золотова. М. : Высш. шк. , 2001. - 463 с. 3) Васильев В. П. Аналитическая химия: В 2 ч. М. : Высш. шк. , 2005. Ч. 1. - 320 с. ; Ч. 2. - 384 с. 4) Основы аналитической химии. Задачи и вопросы. В. И. Фадеева и др; Под ред. Ю. А. Золотова. - М. : Высш. шк. 2002. - 412 с. 5) 6) Отто М. Современные методы аналитической химии (в 2 -х т. ). – М. : Техносфера. 2003. – Т. 1. - 416 с. Кристиан Г. Аналитическая химия: в 2 т. – М. : Бином. Лаборатория знаний, 2009. - Т. 1. – 623 с.

Электронные ресурсы по аналитической химии 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) 9) 10) http: //www. rusanalytchem. org/; http: //www. anchem. ru/; http: //www. chem. msu. ru/ http: //pubs. acs. org/ http: //www. sciencedirect. com/ http: //pubchem. ncbi. nlm. nih. gov/ http: //www. chemport. ru/ http: //wwwsoc. nii. ac. jp/ http: //springerlink. metapress. com/ http: //phase. imet. ac. ru/zavlabor/

Что хочет преподаватель от студента? Задачами курса являются: n n n понимание роли аналитической химии в системе наук; формирование знаний метрологических основ химического анализа, типов реакций и процессов в аналитической химии, их основных закономерностей; основных методов разделения и концентрирования, анализа (гравиметрические, титриметрические, кинетические, биохимические, электрохимические, спектроскопические и др. ); владение методологией выбора оптимального метода анализа конкретного объекта и методикой его проведения.

Что хочет студент от преподавателя? n n n Стать хорошим специалистом (базовый уровень) или высококлассным аналитикомисследователем (продвинутый уровень). Уметь делать реальные, конкретные анализы. Уметь ставить задачи (что и где определить) и решать их (выбор метода и методики). Заниматься методическими усовершенствованиями (быть в курсе развития научной аналитической химии). Уметь делать анализы творчески (с позиций современной научной мысли и логики).

ПОМНИТЕ! Научить нельзя, можно только научиться! Не пренебрегайте самостоятельной работой

Аналитическая химия — n это наука об определении химического состава веществ и отчасти их химического строения (в т. ч. форма существования определяемого компонента и иногда пространственное расположение компонентов). n наука о методах и средствах химического анализа и в известной мере установления химического строения.

Термин «химический анализ» Под химическим анализом понимают совокупность действий, которые имеют своей целью получение информации о химическом составе объекта.

Виды химического анализа: n качественный и количественный анализы; n валовой — локальный; n деструктивный — недеструктивный; n контактный — дистанционный; n дискретный — непрерывный; n макро-, полумикро-, ультрамикро- и субмикроанализы.

Классификация видов анализа по природе обнаруживаемых или определяемых частиц: n Элементный; n Изотопный; n Вещественный; n Молекулярный; n Структурно-групповой; n Фазовый.

Методы аналитической химии Методы определения делятся на: химические, физические и биологические: Химические методы базируются на химических (в том числе электрохимических) реакциях. n Физические методы основаны на физических явлениях и процессах (взаимодействие вещества с потоком энергии). n Биологические — на явлениях жизни. n

Метод и методика n Под методом анализа понимают достаточно универсальный и теоретически обоснованный способ определения состава безотносительно к определяемому компоненту и (обычно) к анализируемому объекту. n Методика анализа — это подробное описание анализа данного объекта на заданные компоненты с использованием выбранного метода.

Метрологические основы аналитической химии Mетрология (metron - мера, logos - наука) - это наука об измерениях, ее методах и средствах. n Задача хемометрики - разработка и применение методов извлечения информации о веществе из результатов эксперимента. При этом хемометрика имеет дело больше с качественным аспектом, а метрология - с количественным. n

Аналитический процесс 1. Постановка задачи 2. Выбор метода и методики 3. Отбор пробы 4. Пробоподготовка 5. Измерение аналитического сигнала 6. Обработка информации, оценка и интерпретация результатов

Измерение и аналитический сигнал n n Измерение - получение любых количественных характеристик материальных объектов опытным путем. Аналитический сигнал - физическая величина, доступная измерению (обычно прямому) и функциональна связанная с содержанием вещества. A = f(x), где A - аналитический сигнал, f градуировочная функция, x - содержание. Измерение распадается на получение градуировочной функции и собственно измерение.

Градуировка процесс построения градуировочной функции опытным путем. n Абсолютные методы градуировки не требуют. n

Точность (достоверность) - характеризует малость погрешности (т. е. близость измеренной величины к истинной). погрешность = систематическая + случайная точность правильность воспроизводимость

Погрешность n любое отличие результата измерений от истинного значения измеряемой величины ( ). n отклонение результата анализа (x ) от истинного содержания, где

По способу вычисления погрешности делят на абсолютные и относительные: n Абсолютная погрешность: ∆x = x – xист ∆xi = xi - xист Могут быть положительные и отрицательные. n Относительная погрешность может быть выражена в долях или процентах и обычно знака не имеет:

Погрешности классифицируют по характеру причин, их вызывающих. Их делят на: n систематические (вызваны постоянно действующей причиной, постоянны во всех измерениях или меняются по постоянно действующему закону) и n случайные (причины появления неизвестны, могут быть оценены методами математической статистики), n выделяют также промахи (или грубые погрешности).

Метод выявления промаха с применением Q-критерия , где R – размах варьирования. Значения Q-критерия (доверительная вероятность 0, 90): Если Qэксп > Qкрит промах

Обработка и представление результатов анализа методами математической статистики n генеральная совокупность — гипотетическая совокупность всех мыслимых результатов от — до + (при n > 20— 30 с достаточной степенью надежности и при n > 50— 100 с хорошим приближением). n Данные большинства аналитических определений при наличии генеральной совокупности результатов химического анализа подчиняются закону нормальногораспределения (распределение Гаусса).

Обработка и представление результатов анализа методами математической статистики n Выборка (выборочная совокупность) - конечное число значений одной случайной величины или реальное число (обычно n = 3 – 7 ) результатов, которое имеет исследователь. n Для обработки выборочных совокупностей в химическом анализе используют распределение Стьюдента (t-распределение).

Распределение Стьюдента — это распределение нормированной случайной величины t : где = xист , s – стандартное отклонение. n Плотность вероятности (t) распределения имеет вид: n n где Г(f ) — функция Эйлера; f = n -1 — число степеней свободы.

Чем меньше число степеней свободы, т. е. чем меньше объем выборочной совокупности, тем больше рассеяние результатов: Число степеней свободы f - это число независимых переменных в выборочной совокупности за вычетом числа связей между ними.

Графическое изображение вероятности того, что случайная величина t окажется за пределами интервала (tp/2 – t 1 -p/2) Доверительная вероятность Р показывает вероятность попадания случайного значения в заданный интервал. Уровень значимости р — вероятность выхода за его пределы.

Значения t. P, f для различных Р и f :

Для выборки в n результатов рассчитывают: n Среднее (average): n Дисперсию (variance; V, s 2), характеризующую рассеяние результатов относительно среднего:

Для выборки в n результатов рассчитывают: n Для характеристики рассеяния результатов в выборочной совокупности используют также стандартное отклонение (standard deviation; s): n и относительное стандартное отклонение (relative standard deviation; sr):

Для выборки в n результатов рассчитывают: n Доверительный интервал (confidence interval; = x - ), который характеризует воспроизводимость и в определенной степени правильность результатов химического анализа: n Вероятность Р попадания внутрь рассматриваемого доверительного интервала обычно принимают равной 0, 95.