Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа Оперативный контроль процедуры

Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет непосредственно исполнитель на основе оценки погрешности результатов анализа при реализации отдельно взятой контрольной процедуры и сравнения полученной оценки (результата контрольной процедуры) с установленным нормативом контроля. При организации контроля исполнитель анализа в соответствии с алгоритмом проведения контрольной процедуры выбирает (при необходимости готовит) средства контроля.

Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает: - выбор контрольной процедуры (если алгоритм оперативного контроля процедуры анализа не установлен НД на методику анализа); - реализацию контрольной процедуры; - расчет результата контрольной процедуры; - расчет (установление) норматива контроля; - реализацию решающего правила контроля (сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля, принятие решений по результатам контроля).

Контрольные процедуры могут быть реализованы с применением ОК, метода добавок совместно с методом разбавления пробы, метода добавок, метода разбавления пробы, контрольной методики анализа.

Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля погрешности с применением образцов для контроля ОК должны быть адекватны анализируемым пробам (возможные различия в составах ОК и анализируемых проб не вносят в результаты анализа дополнительную статистически значимую погрешность). Погрешность аттестованного значения ОК - не более одной трети от характеристики погрешности результатов анализа.

При реализации контрольной процедуры получают результат контрольного измерения* аттестованной характеристики образца для контроля и сравнивают его с аттестованным значением .

Реализация решающего правила контроля Сопоставляют результат контрольной процедуры с нормативом контроля. Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля погрешности с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы КПКП с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы При применении метода добавок совместно с методом разбавления пробы погрешности, обусловленные операциями разбавления и введения добавок, а также погрешности СИ, используемых для разбавления и введения добавок, не являются статистически значимой частью погрешности результатов измерений содержания компонента. При реализации контрольной процедуры получают результаты контрольных измерений* содержания

Показатель точности методики анализа — приписанная характеристика погрешности методики анализа Границы ( н, в), в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа находится с принятой вероятностью Р — интервальная оценка, или , Р, при = | н| = в = Z ( ), где Z— квантиль распределения, зависящий от его типа и принятой вероятности Р. Среднее квадратическое отклонение — ( ) погрешности результатов анализа, полученных во всех лабораториях, применяющих данную методику анализа, — точечная оценка

Показатель правильности методики анализа — приписанная характеристика систематической погрешности методики анализа , ( с) где — математическое ожидание (оценка) систематической погрешности методики анализа; ( с) — среднее квадратическое отклонение неисключенной систематической погрешности методики анализа — точечная оценка. может быть введена в результат единичного анализа в качестве поправки. Границы ( c. н, c. в), в которых систематическая погрешность методики анализа находится с принятой вероятностью Р — интервальная оценка, или ± с, Р, где c. в = | c. н| = с = Z с

Показатель повторяемости методики анализа — приписанная характеристика случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости Среднее квадратическое отклонение результатов единичного анализа, полученных по методике в условиях повторяемости — r. Предел повторяемости 1) — rn для n результатов параллельных определений, регламентируемых методикой анализа

Показатель воспроизводимости методики анализа — приписанная характеристика случайной погрешности результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости Среднее квадратическое отклонение всех результатов анализа, полученных по методике в условиях воспроизводимости — R. Предел воспроизводимости 2) — R для двух результатов анализа 1) В национальных стандартах принято обозначение d. 2) В национальных стандартах принято обозначение D.

«Правильность» характеризует степень близости среднего арифметического значения большого числа результатов измерений к истинному или принятому опорному значению. «Прецизионность» - степень измерений друг к другу близости результатов Цель контроля качества в лаборатории - поддерживать правильность и воспроизводимость всех анализов на уровне принятых критериев. Характеристика правильности оценивается по близости значений к истинному, а воспроизводимость - по близости значений друг к другу. Оценка производится по следующей шкале: отличный результат, хороший, удовлетворительный и неудовлетворительный.

В условиях повторяемости наблюдения осуществляют при неизменности всех внутрилабораторных факторов. В условиях воспроизводимости эти факторы, наоборот изменчивы Экстремальные показатели прецизионности – повторяемость, сходимость, воспроизводимость.

Для уровня 1 (железо, концентрация 0, 4 мг/л) лаборатории показали следующую правильность и воспроизводимость: Лаборатория № 1 - продемонстрировала хорошую правильность и воспроизводимость Лаборатория № 2 - правильность - хорошая, воспроизводимость - хорошая Лаборатория № 3 - правильность - отличная, воспроизводимость - отличная Лаборатория № 4 - правильность - удовлетворительная, воспроизводимость - неудовлетворительная. Четко видна случайная ошибка в измерении. Лаборатория № 5 - правильность - отличная, воспроизводимость - отличная Лаборатория № 6 - правильность - удовлетворительная, воспроизводимость - хорошая Лаборатория № 7 - правильность - удовлетворительная, воспроизводимость - неудовлетворительная.

ОО-образец для оценивания

Оценка показателя повторяемости результатов анализа

Оценка показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа

В. 3. 2. 5 Оценка показателя правильности результатов анализа

РМГ 61— 2003 ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ, ПРАВИЛЬНОСТИ, ПРЕЦИЗИОННОСТИ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. Методы оценки Приложение И (рекомендуемое) Добавка к пробе (разбавленной пробе) и кратность разбавления в зависимости от СКО воспроизводимости

СКО воспроизводимости, % содержания компонента в пробе Добавка, % содержания компонента в пробе, не менее Кратность разбавления пробы, не менее 5 22 1, 2 6 27 1, 3 7 33 1, 3 8 38 1, 4 9 44 1, 4 10 50 1, 5 11 56 1, 6 12 63 1, 6 13 70 1, 7 14 78 1, 8 15 86 1, 9 16 94 1, 9 17 100 2, 0 18 110 2, 1 19 120 2, 2 20 130 2, 3 21 140 2, 4 22 160 2, 6 23 170 2, 7 24 180 2, 8 25 200 3, 0