14 578 21 0026 Федеральная целевая программа Исследования

14. 578. 21. 0026 Федеральная целевая программа «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014— 2020 годы» Соглашение № 14. 578. 21. 0026 от 04. 06. 2014 г. на период 2014 - 2016 гг. Приоритетное направление: Индустрия наносистем Программное мероприятие: 1. 3 Проведение прикладных научных исследований и разработок, направленных на создание продукции и технологий Тема: «Нанодисперсные полупроводниковые широкозонные оксидные материалы с заданными оптическими, электрофизическими и физикохимическими свойствами» Руководитель проекта: Татьяна Дмитриевна Малиновская Получатель субсидии Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский государственный университет» Индустриальный партнер Общество с ограниченной ответственностью «Интермикс Мет» Производство алюминия. Производство металлических резервуаров, радиаторов и котлов центрального отопления. Производство прочих металлических изделий. Индустриальный партнер Цели и задачи проекта Целью настоящего проекта является разработка физико-химических основ технологии получения нанодисперсных полупроводниковых широкозонных оксидных материалов с заданными характеристиками для оптики, микроэлектроники и катализа. Для достижения поставленной цели нужно решить следующие задачи: -разработать методики химического анализа нанодисперсных полупроводниковых оксидных материалов; -исследовать физико-химические закономерности фазообразования в нанодисперсных оксидных системах Sn-Sb-O, Sn-Bi-O и In-Sn-O; -установить взаимосвязи между условиями синтеза, фазовым составом и физикохимическими характеристиками нанодисперсных полупроводниковых оксидных материалов; -исследовать влияние условий и способов синтеза нанодисперсных полупроводниковых широкозонных оксидных материалов на их спектральные и электрофизические свойства; -оптимизировать технологические условия получения нанодисперсных полупроводниковых широкозонных оксидных материалов; -разработать практические рекомендации по использованию полученных результатов в производстве функциональных материалов с заданными оптическими, электрофизическими и физико-химическими характеристиками. Перспективы практического использования Ожидаемые результаты проекта 1. Методики синтеза нанодисперсных полупроводниковых оксидных материалов и их физико-химических исследований. 2. Исследование физико-химические закономерности фазообразования в нанодисперсных оксидных системах Sn-Sb-O, Sn-Bi-0 и In-Sn-О. 3. Оптимизация технологических условий получения нанодисперсных полупроводниковых широкозонных оксидных материалов. 4. Практические рекомендации по использованию полученных результатов в производстве функциональных материалов с заданными оптическими, электрофизическими и физико-химическими характеристиками. 5. Режимы наиболее эффективного легирования оксидов элементами, повышающими в них концентрацию свободных носителей заряда. 6. Технологические схемы синтеза сложных полупроводниковых оксидов, наиболее благоприятные в экологическом отношении и позволяющие управлять концентрацией свободных носителей заряда на разных этапах синтеза. Разработанные в данной работе технологии нанодисперсных полупроводниковых оксидов предполагается использовать в производстве пигментов для терморегулирующих и светокорректирующих покрытиях. Полученные в работе экспериментальные данные по изучению фазообразования и оптических свойств дисперсных полупроводниковых широкозонных вырожденных металлооксидов, а также теоретические модели, развитые в ходе выполнения работ по предлагаемому проекту, позволят выстроить новые концепции при разработке технологии получения оксидов. Полученные методики анализа образцов и методы синтеза могут быть использованы в образовательном процессе, при подготовке высококвалифицированных специалистов в области неорганической химии, аналитической химии и др. Текущие результаты проекта Лабораторная методика синтеза образцов нанодисперсных оксидных систем типа In. Sn-O, разработанная на 2 этапе, была представлена на Международной выставке «Редкие и редкоземельные элементы и материалы на их основе» , награждена Золотой медалью. 14. 578. 21. 0026 В ходе выполнения работ 1 этапа Плана - графика исполнения обязательств получено, что наиболее подходящим для синтеза наноразмерного IТО, АТО и ВТО материалов является золь- гель метод, основанный на гидролизе различных In, As, Sb, Sn, Bi соединений. Этот метод дает возможность регулирования размера ITO, АТО и ВТО наночастиц и их распределением по размерам тщательным подбором условий гидролиза (р. Н. температуры, концентрации исходных соединений, соотношения реагентов и последовательности их добавления), а также введением в зону гидролиза дезагрегирующих агентов. В ходе выполнения работ 2 этапа Плана - графика исполнения обязательств получено: 1) установлены закономерности формирования соединений и твердых растворов из гидратированных фаз в системах Sn-Sb-O, Sn-Bi-O, In-Sn-O. Определены области значений р. Н растворов наиболее полного совместного осаждения компонентов и определены температурные интервалы формирования оксидных материалов. Выявлены отличия в термических свойства хсовместно осажденных гидроксидов и механических смесей реагентов. Установлено влияние порядка приливания реагентов на физико-химические свойства синтезируемых материалов (фазовый состав, структуру, дисперсность, наличие посторонних примесей). В ходе выполнения работ 3 этапа Плана - графика исполнения обязательств получено: В индийоловосодержащих оксидных материалах, полученных из хлоридных и нитратных растворов и отожженных при температурах 240 °С и выше, образуется дефектная структура кубической модификации с увеличенными по сравнению со стандартными значениями межплоскостными расстояниями, либо двухфазная смесь этой фазы и оксида олова тетрагональной модификации. Появление наноразмерных эффектов, связанных со значительным вкладом поверхности в свойства ITO материалов, было замечено при изучении зависимости их физико-химических свойств от концентрации введенной легирующей примеси - олова. В ходе выполнения работ 4 этапа Плана - графика исполнения обязательств получено: Лабораторная методика исследования отражения оптического излучения в нанодисперсных оксидных системах Sn-Sb-O, Sn-Bi-O, In-Sn-O с плазменным резонансом, включающая последовательность выполнения исследований, с определением необходимых для этого методов изучения, приборов, посуды и реактивов. На основе разработанной лабораторной методики исследования отражения оптического излучения в нанодисперсных оксидных системах Sn-Sb-O, Sn-Bi-O, In-Sn-O с плазменным резонансом проведены лабораторные исследования отражения оптического излучения образцов материалов этих систем. При этом установлены технологические факторы наибольшего влияния на спектральные характеристики коэффициента отражения АТО, ITO и ВТО материалов, уровень отражения образцов в области длин волн 0, 9 – 10, 5 мкм, положение длины волны плазменного резонанса в зависимости от условий синтеза. Полученные результаты позволяют выбирать условия синтеза образцов для достижения у них заданных оптических свойств. Проведен синтез экспериментальных образцов нанодисперсных полупроводниковых широкозонных оксидных материалов с заданными оптическими, электрофизическими и физикохимическими свойствами. Продемонстрирована возможность выбора режимов синтеза как по спектрам отражения синтезированных в различных условиях образцов, так и по концентрации свободных носителей заряда, расчеты которой сведены в таблицы или представлены в виде графиков. Изготовлены экспериментальные образцы нанодисперсных полупроводниковых широкозонных оксидных материалов с заданными оптическими, электрофизическими и физикохимическими свойствами в количестве 5 килограммов для каждой системы. Проведена разработка программы и методики исследовательских испытаний нанодисперсных полупроводниковых широкозонных оксидных материалов с заданными оптическими, электрофизическими и физико-химическими свойствами на лабораторном стенде. Проведены исследовательские испытания экспериментальных образцов нанодисперсных полупроводниковых широкозонных оксидных АТО, ITO и ВТО материалов с заданными оптическими, электрофизическими и физико-химическими свойствами. На основании анализа результатов исследовательских испытаний по разработанным программе и методикам проведена оценка соответствия полученных характеристик образцов заданным требованиями ТЗ на выполнение ПНИ и установлено, что параметры синтезированных в оптимальных режимах образцов АТО, ITO и ВТО материалов соответствуют заданным в ТЗ значениям.