1 СПЕКТРОМЕТР ЯМР, ЙОГО ХАРАКТЕРИСТИКИ ТЕХНІЧНІ ДЕТАЛІ З

1 СПЕКТРОМЕТР ЯМР, ЙОГО ХАРАКТЕРИСТИКИ ТЕХНІЧНІ ДЕТАЛІ З ’ ЙОМКИ СПЕКТРІВ ЯМР

2 Так виглядає сучасний прилад ЯМР

3 Так виглядає сучасний прилад ЯМР

4 Блок-схема спектрометра ЯМР

5 Схема магніту 1. Резервуар для рідкого азоту 2. Резервуар для рідкого гелію 3. Ізоляція / високий вакуум 4. Котушка соленоїду 5. Пристрій для опускання / піднімання зразка 6. Зразок 7. Шими 8. Датчик

6 А – зразок; В – котушка; С – конденсатор; R – опір; Датчик ЯМР

7 Сигнал з датчика ЯМР оцифровується, але перед цим він накладається на опорний сигнал, що створюється коливальни контуром

8 Зразок в амулі ЯМР

9 Розчинники, що найчастіше використовуються в спектроскопії ЯМР хлороформ-D CDCl 3 диметилсульфоксид-D 6 (CD 3 ) 2 SO оксид дейтерію D 2 O метанол-D 4 CD 3 OD трифтороцтова кислота-D CF 3 COOD ацетон-D 6 (CD 3 ) 2 CO

10 Блок-схема спектрометра ЯМР

11 Найпростіший експеримент у Фур ’ є ЯМР-спектроскопії частота імульсне збуд- Детекція кривої Фур ’ є Спектр! ження зразка СВІ перетворення

12 Класичний та імпульсний (Фур ’ є) ЯМР безперервна розгортка імпульс

13Імпульсний (Фур ’ є) ЯМР Векторна модель ядра Модель ансамблю ядер Лабораторна система координат, що обертається Дія імпульсів на макроскопічну ядерну намагніченість в системі координат, що обертається

14 Поведінка макроскопічної ядерної намагніченості після 90 0 імпульсу (в системі координат, що обертається) Процес відновлення рівноважної макроскопічної ядерної намагніченості — ядерна релаксація – відбувається за експоненціальними законами M z (t) = M 0 (1 – e -t/T 1 ) M y (t) = M 0 e -t/T

15 Проекція М (t) на вісь x ( або y ): FT частота

16 ВАЖЛИВІ ПАРАМЕТРИ СПЕКТРОМЕТРІВ ЯМР: ЧУТЛИВІСТЬ І РОЗДІЛЬНА ЗДАТНІСТЬ ЧУТЛИВІСТЬ – визначається відношенням інтенсивності сигналів і шуму для стандартних зразків РОЗДІЛЬНА ЗДАТНІСТЬ – визначається шириною сигналів стандартних зразків

17 ЧУТЛИВІСТЬ ПІДВИЩУЄТЬСЯ: — Збільшенням напруженості зовнішнього магнітного поля — В загальному випадку, ЯМР на ядрах з більшим гіромагнітним відношенням є більш чутливим- Домноженням кривої СВІ на експоненційну функцію — Накопиченням сигналу в пам ’ яті комп ’ ютера

18 РОЗДІЛЬНА ЗДАТНІСТЬ ПІДВИЩУЄТЬСЯ: — Збільшенням однорідності магнітного поля — Обертанням зразка- Збільшенням стабільності магнітного поля

19 ШИМУВАННЯ І ОБЕРТАННЯ ЗРАЗКА: — Обертальні сателіти

20 НАРЕШТІ, ЯКІСНИЙ СПЕКТР! ( 1 Н-ЯМР)