ПРИМЕНЕНИЕ БИК-СПЕКТРОСКОПИИ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ, КОНТРОЛЕ КАЧЕСТВА ЛС И

Скачать презентацию ПРИМЕНЕНИЕ БИК-СПЕКТРОСКОПИИ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ, КОНТРОЛЕ КАЧЕСТВА ЛС И Скачать презентацию ПРИМЕНЕНИЕ БИК-СПЕКТРОСКОПИИ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ, КОНТРОЛЕ КАЧЕСТВА ЛС И

fh_bik-spektroskopiya_(dolinkin)_.pptx

  • Размер: 2.2 Мб
  • Автор:
  • Количество слайдов: 33

Описание презентации ПРИМЕНЕНИЕ БИК-СПЕКТРОСКОПИИ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ, КОНТРОЛЕ КАЧЕСТВА ЛС И по слайдам

ПРИМЕНЕНИЕ БИК-СПЕКТРОСКОПИИ ПРОИЗВОДСТВЕ, КОНТРОЛЕ КАЧЕСТВА ЛС И ВЫЯВЛЕНИИ НЕДОБРОКАЧЕСТВЕННЫХ И ФАЛЬСИФИЦИРОВАННЫХ ЛС Пиневич ЮлияПРИМЕНЕНИЕ БИК-СПЕКТРОСКОПИИ ПРОИЗВОДСТВЕ, КОНТРОЛЕ КАЧЕСТВА ЛС И ВЫЯВЛЕНИИ НЕДОБРОКАЧЕСТВЕННЫХ И ФАЛЬСИФИЦИРОВАННЫХ ЛС Пиневич Юлия ФФМ МГУ 5 курс

Электромагнитный спектр Диапазон длин волн от 780 до 2500 нм  Частота колебаний отЭлектромагнитный спектр Диапазон длин волн от 780 до 2500 нм Частота колебаний от 12000 до 4000 см -1 X-RAY 0, 2 nm ULTRA-VIOLET 2 nm VISIBLE 400 -800 nm INFRARED MICROVAWE 3 mm-20 cm RADIO 10 m-30 Km FARMIDNEAR

БИК спектрометрия позволяет проводить качественную и количественную  оценку химических, физических и физико-химических характеристик:БИК спектрометрия позволяет проводить качественную и количественную оценку химических, физических и физико-химических характеристик: – установление подлинности; – определение содержания действующего вещества в ЛС – содержание воды и органических растворителей; – гидроксильное и йодное число, степень гидроксилирования; – кристаллическую форму и степень кристалличности; – полиморфную форму или псевдополиморфную форму; – дисперсность частиц; – позволяет обнаружить различия между препаратами-дженериками или отдельными производственными сериями ЛП.

equilibrium bond length stretched compressed Молекула Степеней свободы Не линейная Линейная  3 Nequilibrium bond length stretched compressed Молекула Степеней свободы Не линейная Линейная 3 N -6 3 N-

БИК-спектры отражают обертоны основных колебательных частот связей C-H, N-H, O-H и S-H и ихБИК-спектры отражают обертоны основных колебательных частот связей C-H, N-H, O-H и S-H и их комбинации (комбинационные полосы). С увеличение обертона интенсивность ослабевает.

 R-H – самые значительные обертоны (большой дипольный момент) O-H, N-H, C-H, S-H – R-H – самые значительные обертоны (большой дипольный момент) O-H, N-H, C-H, S-H – сильная абсорбция H 2 – нет дипольного момента, нет абсорбции

Вероятность переходов-обертонов и интенсивность соответствующих полос понижается примерно на 1 -2 порядка на каждыйВероятность переходов-обертонов и интенсивность соответствующих полос понижается примерно на 1 -2 порядка на каждый шаг от фундаментального колебания. Наложение обертонов и составных сигналов приводит к уменьшению структурной селективности БИК-спектров. n = 1 – фундаментальный переход. n = 2, 3, . . Первый, второй и т. д. обертон.

 Оптическое волокно Мощность компьютеров Хемометрические методы Повышенный интерес. Для большинства материалов в БИК-диапазоне Оптическое волокно Мощность компьютеров Хемометрические методы Повышенный интерес. Для большинства материалов в БИК-диапазоне сравнительно низкий коэффициент поглощения

Преимущества метода:  Быстрота (5— 10 сек),  Простота,  Отсутствие предварительной подготовки образца,Преимущества метода: Быстрота (5— 10 сек), Простота, Отсутствие предварительной подготовки образца, Объективность и воспроизводимость получаемых результатов, Неразрушающий характер анализа (без предварительного разрушения (растворения, концентрирования), без вскрытия упаковки ЛП), Одновременная оценка нескольких параметров, Возможность проведение дистанционного контроля.

Дисперсность Дисперсность

Маленький размер частиц Больше угасание, меньше пропускание Большой размер частиц Больше угасание,  меньшеМаленький размер частиц Больше угасание, меньше пропускание Большой размер частиц Больше угасание, меньше пропускание

Totally non-invasive analysis of blood glucose by NIR Totally non-invasive analysis of blood glucose by NIR

Недостатки - Комбинационные линии сложно анализировать Очень тонкая грань различий в спектрах Необходима калибровкаНедостатки — Комбинационные линии сложно анализировать Очень тонкая грань различий в спектрах Необходима калибровка

Сложность различия Сложность различия

Способы измерения – измерение пропускания (или поглощения); – измерение излучения, отраженного или рассеянного отСпособы измерения – измерение пропускания (или поглощения); – измерение излучения, отраженного или рассеянного от образца. Измерение пропускания. Диффузное отражение. измеряют коэффициент отражения ( R ), представляющий отношение интенсивности света, отраженного от образца ( I ), к интенсивности света, отраженного от фона ( I r ) или обратную логарифмическую величину этого отношения ( А R ): Пропускание-отражение. комбинация пропускания и отражения благодаря специальной конструкции кювет и датчиков, в которых излучение дважды проходит через образец, что позволяет анализировать образцы с низкой поглощающей и рассеивающей способностью. Коэффициент двойного пропускания ( Т *): 0 I I T. log 1 log)(log 0 101010 I I T TA r. I I R Ar Rlg 1 lg T I I T* * *1 lg T

NIR пропускание. NIR отражение поглощение Детектор  NIR пропускание. NIR отражение поглощение Детектор

Факторы, влияющие на результаты измерений Температура образца.  Влага и остаточные количества растворителей. Факторы, влияющие на результаты измерений Температура образца. Влага и остаточные количества растворителей. Толщина образца Оптические свойства образца. Полиморфизм. Возраст образцов.

Концентрациясвойство смещение угол наклона aсвойствоy  =  X b  +  f.Концентрациясвойство смещение угол наклона aсвойствоy = X b + f. Калибровка

 Большинство методов - для калибровки мультивариативных образцов.  Абсорбция связана с концентрацией и Большинство методов — для калибровки мультивариативных образцов. Абсорбция связана с концентрацией и физическими свойствами аналита. Метод наименьших квадратов, применяемый в большинстве случаев, не подходит. Калибровка Показания образцов Референсное значение

O-H обертон 21 O-H комбинационная полоса O-H обертон 21 O-H комбинационная полоса

Из-за сильного перекрывания полос поглощения,  количественный анализ проводят преимущественно хемометрическими алгоритмами, например такими,Из-за сильного перекрывания полос поглощения, количественный анализ проводят преимущественно хемометрическими алгоритмами, например такими, как метод проекций на латентные структуры (ПЛС), метод регрессии на главные компоненты (РГК). ПЛС

Устройство БИК-спектрометров:  – источник излучения (кварцевая лампа); – монохроматор (дифракционная решетка, призма, оптико-акустическийУстройство БИК-спектрометров: – источник излучения (кварцевая лампа); – монохроматор (дифракционная решетка, призма, оптико-акустический фильтр) или интерферометра (для Фурье спектрометров); – детектор (на основе кремния, сульфида свинца, арсенида индия-галлия, теллурида ртути-кадмия, дейтерированного триглицина сульфата); – устройство размещения образца и/или дистанционного оптоволоконного зонда. Спектрометры могут быть оснащены кюветным отделением, интегрирующей сферой, внешними модулями для измерения пропускания сильно рассеивающих образцов, устройствами автоматической подачи образцов, оптоволоконными зондами.

Fibers in Fibers out Mirror Fibers in Fibers out Mirror

IR Source IR Energy Sample Delivery Fiber Bundle Collection Fiber Bundle Reflected IR EnergyIR Source IR Energy Sample Delivery Fiber Bundle Collection Fiber Bundle Reflected IR Energy Detector

Спасибо за внимание! Спасибо за внимание!

600070008000900010000 Wavenumber cm-10. 00. 51. 01. 5 Absorbance Units. Hexane Benzene 2 nd overtone600070008000900010000 Wavenumber cm-10. 00. 51. 01. 5 Absorbance Units. Hexane Benzene 2 nd overtone 1 st overtone Combination. Соединения с C-H или C=H связями

600070008000900010000 Wavenumber cm-10. 00. 51. 01. 5 Absorbance Units. Isopropanol Ethylamine (in water) O-H600070008000900010000 Wavenumber cm-10. 00. 51. 01. 5 Absorbance Units. Isopropanol Ethylamine (in water) O-H 1 st overtone N-H 1 st overtone. Соединения с O-H или N-H связями

Dispersive Fourier Transform. Diode Array Dispersive Fourier Transform. Diode Array

HCl H Cl UV, VISXray UV, VISNIR, IR Gamma ray = электрон HCl H Cl UV, VISXray UV, VISNIR, IR Gamma ray = электрон

400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 220 0 240000. 5 11.400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 220 0 240000. 5 11. 5 Wavelength. Absorbance H 2 O visible nearinfrared

Зарегистрируйтесь, чтобы просмотреть полный документ!
РЕГИСТРАЦИЯ