Основные методы исследований осадочных пород Кузнецов В Г

Основные методы исследований осадочных пород (Кузнецов В. Г. , 2007) Исследуемый Метод исследования Породы, для который применим показатель данный метод Минеральный Оптическая микроскопия Практически все типы пород с существенными состав ограничениями для глинистых пород Исследование зерен Обломочные породы, реже нерастворимый легкой и тяжелой фракции состав солевых и карбонатных пород Спектральный Все виды пород для определения малых и редких элементов. Количество породообразующих элементов с содержанием >1% не определяется Химический валовый и Практически все типы пород с последующим рациональный пересчетом на минералы с проверкой независимыми методами Растровая электронная Глинистые, кремнистые, частично микроскопия (косвенное карбонатные определение минералов по морфологии кристаллов) Термический Глинистые, карбонатные, солевые, фосфатные, железистые, марганцевые Рентгеноструктурный Окрашивания Глинистые, карбонатные 1

Метод окрашивания Карбонатные минералы. Для определения карбонатных минералов в шлифах приготовляют непокрытые или наполовину покрытые шлифы. Если шлиф закрыт, то его слегка подогревают и сдвигают стекло в сторону. Открытая часть шлифа осторожно протирается спиртом до полного удаления канадского бальзама. Наиболее простой метод - это окрашивание фиолетовыми чернилами, в которые по каплям до получения отчетливого синего цвета добавлен 3 -5 % раствор НСl. Каплю приготовленных указанным образом чернил наносят на открытый шлиф на 1. 5 -2 мин, после чего осторожно промокают фильтровальной бумагой. Кальцит при этом окрашивается в яркий фиолетовый цвет, а доломит остается бесцветным. Диагностические признаки глин по реакциям окрашивания 2

Таблица для определения глинистых минералов методом окрашивания (по Μ. Ф. Викуловой и Н. В. Логвиненко) 3

Таблица для определения глинистых минералов методом окрашивания (по Μ. Ф. Викуловой и Н. В. Логвиненко) 4

Графическое изображение кривых МГ и MГ+КСl на литологических колонках для глин различного минералогического типа [Методы изучения осадочных пород, 1957] Гамма возможных цветов, которую дает МГ при окрашивании глин, разделена условно на десять цветовых оттенков: 1) фиолетовый, 2) фиолетово-синий, 3) синий, 4) сине-голубой, 5) голубой, 6) голубоватозеленый, 7) зеленый, 8) зеленый - травянозеленый, 9) травяно-зеленый, 10) желто-зеленый. MГ-метиленовый голубой краситель 5

Рентгеноструктурный анализ - один из дифракционных методов исследования структуры вещества. В основе данного метода лежит явление дифракции рентгеновских лучей от плоскостей кристаллической решетки. По характеру дифрактограмм возможно определить структуру минерала и сам минерал. Наибольшее распространение этот метод получил при изучении тонкодисперсных глинистых пород и частично карбонатных. Аналитическим прибором является рентгеновский дифрактометр. Принципиальная схема рентгеновской установки для метода порошка R – рентгеновская трубка; S – рентгеновский луч; S 1, S 2, S 3 – дифракционные лучи; К – образец; F – фотопленка; А-В – коллиматор. Дебаеграмма порошка 6

Рентгеновская установка «ДРОН-3» (ИГГ Ур. О РАН) 7

Рентгеновский дифрактометр Gemini-R (Великобритания). Использование двух длин волн рентгеновского излучения: излучение Mo – анода (длина волны 0. 7093Å) и излучение Cu – анода (длина волны 1. 5406Å), с 3 -х кратным усилением плотности потока на образце. Азотная и гелиевая температурные приставки: Cryojet. HT (90 -490 K) и Helijet (10 -90 K). Рентгеновский дифрактометр Siemens–D 500– BRAUN (Германия). Высокое спектральное разрешение прибора за счет применения монохроматора по Иоганнсону на первичном пучке (выделяемая длина волны 1. 5406Å). Высокая чувствительность и экспрессность метода за счет применения позиционночувствительного детектора BRAUN-PSD Вертикальная геометрия гониометра, позволяющая исследовать сыпучие материалы без компактирования. Возможность установки массивных образцов и изделий. 8

Рентгеновские дифрактограммы глинистых минералов Дифрактометрическая кривая смеси монтмориллонита (М), анальцима (А) и кварца (Q) каолинит гидромусковит монтмориллонит хлорит 9

Средние значения отражений (001), или межплоскостные расстояния глинистых минералов (Фролов В. Т. , 1993) Для диагностики глинистых минералов основное значение имеют базальные рефлексы (001, 002 и др. ), которые получают в специальных камерах (фокусирующих камерах с (монохроматорами). 10

Термический метод основан на изучении фазовых превращений объекта исследования при его нагревании или охлаждении с определенной скоростью. Фазовые превращения фиксируются на термограммах в виде кривых изменения температур и массы по отношению к инертному веществу на воздухе или в среде какого-либо газа. Температуры эндо- и экзотермических эффектов некоторых карбонатных минералов, 0 С (Логвиненко Н. В. , 1984) Типовые кривые нагревания глинистых и карбонатных минералов (Логвиненко Н. В. , 1984) 11

12

Кривые нагревания глин, содержащих битумы (Преображенский И. А. , Саркисян С. Г. , 1954) 13

Дериватограф Q-1500 D фирмы MOM (Венгрия) Дериватограф (от лат. derivatio - отклонение и и греч. grapho - пишу) - прибор для термического анализа, позволяющий при изменении температуры с заданной скоростью одновременно регистрировать температуру вещества и его массу, а также скорость изменения этих величин 14

Термогравиметрический анализатор (дериватограф) TGA/DSC 1 Фирма ООО «АНС» , г. Новосибирск Помимо информации об изменении массы образца (ТГА), термогравиметрический анализатор в автоматическом режиме предоставляет информацию о тепловых процессах, идущих в образце, — сигнал дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Одновременная регистрация двух сигналов ТГА и ДСК — мощнейший инструмент для определения химического состава испытуемых образцов, а также для изучения физических, физико-химических и химических процессов (реакций), происходящих в системе. Возможность комплектовать термогравиметрический анализатор TGA/DSC 1 масс-спектрометром или ИК-Фурьеспектрометром позволяет получать дополнительную информацию о газообразных продуктах реакций, протекающих в образце. Технические характеристики: Диапазоны рабочих температур от комнатной температуры до 1600°С; • Скорости нагрева от 0, 01 до 250°С/мин; • Расход реакционного газа — до 200 мл/мин; • Автоматический податчик на 34 образца 15

Дифференциальный термический анализатор DTA 404 PC фирмы NETZSCH-Gerätebau Gmb. H Температурный диапазон: 25. . . 1550°C Скорость нагрева: 0. 01. . . 50 K/мин Измерительные сенсоры ДСК и ДТА Термопары: S, E, K Атмосфера: инертная, окислительная, статическая, динамическая 16

Электронная микроскопия Растровый или сканирующий электронный микроскоп (РЭМ или СЭM) - микроскоп, в котором исследуемый образец сканируется сфокусированным электронным пучком в условиях промышленного вакуума. СЭМ позволяет получать изображение поверхности образца с очень большим разрешением. JCM-5700. Япония. Увел. от х8 до х300 000 JSM-6490. Япония Увел. от х8 до х300 000 Zeiss Orion. Германия Увел. 100 х - 1000000 х Сканирующий гелиевоионный микроскоп Zeiss Leo Supra 35 www. rusnanonet. ru 17

Просвечивающий (трансмиссионный) электронный микроскоп (ПЭМ) - это устройство, в котором изображение от ультратонкого образца (толщиной порядка 0, 1 мкм) формируется в результате взаимодействия пучка электронов с веществом образца с последующим увеличением магнитными линзами (объектив) и регистрацией на флуоресцентном экране, фотоплёнке или сенсорном приборе с зарядовой связью. ПЭМ состоит из нескольких компонентов: • вакуумная система; • источник электронов (электронный прожектор, электронная пушка); • источник высокого напряжения для ускорения электронов; • набор электромагнитных линз и электростатических пластин для управления и контроля электронного луча; • экран, на который проецируется увеличенное электронное изображение. Первый практический ПЭМ, на экспозиции в немецком музее в Мюнхене, Германия JEM-2100. Япония. Увел. от х50 до х1 500 000 www. rusnanonet. ru 18

Фролов В. Т. , 1993 19

20

21

22

23

24

25

26