МЕТОДЫ ПРОБООТБОРА И ПРОБОПОДГОТОВКИ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ, ПОЧВ и ГРУНТОВ Лекция 10 -11. ИСО 5667 -15 «Руководство по отбору проб донных отложений и илистых проб» . ГОСТ 17. 4. 3. 01 -83. «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб» . ГОСТ 17. 4. 4. 02 -84. «Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа» . АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф.
ЛИТЕРАТУРА АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 2
Донные отложения АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 3
Донные отложения • В водоемах и водотоках точки отбора проб выбирают с учетом распределения донных отложений и их перемещения. • Отбор таких проб обязателен в местах максимального накопления донных отложений, и в местах наиболее интенсивного обмена загрязняющими веществами между водой и донными отложениями. • Отбираются пробы из верхнего слоя 4 АООС. или послойно. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф.
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 5
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 6
Оборудование для пробоотбора донных отложений Дночерпатели АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 7
Пробоотборники донных отложений Стратиметры Драги АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 8
Пробоотборники донных отложений АООС. Попова Трубка ударного типа ЛК. № 10 -11. Трубка Неимисту Л. Ф. 9
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 10
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 11
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 12
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 13
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 14
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 15
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 16
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 17
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 18
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 19
Неспецифические органические вещества почвы ШЛигнин; ШФлавоноиды и дубильные вещества; ШПигменты; ШЛипиды; ШУглеводы; ШАзотсодержащие соединения; ШФосфорорганические соединения. АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 20
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 21
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 22
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 23
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 24
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 25
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 26
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 27
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 28
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 29
Техника почвенного пробоотбора Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов «методом конверта» (см. далее), по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 30
Отбор проб почвы «Метод конверта» (отбор проб по диагоналям) АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 31
Особенности отбора почвенных образцов Агрогенные почвы (пахотные). Агрогенные аккумулятивные почвы (орошаемые). Почвы лугов и пастбищ. Техногенные почвы. Городские почвы. АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 32
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 33
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 34
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 35
Пробоотборники почв и грунтов Лопата Нож Шпатель АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 36
Почвенные буры, перфораторы и щупы АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 37
Почвенные буры, перфораторы и щупы АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 38
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 39
Другие пробоотборники Щуп для отбора проб Пробоотборники сыпучих веществ ЛК. № 10 -11. Попова грунтов АООС. Л. Ф. 40
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 41
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 42
Первичная пробоподготовка почвы АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 43
Извлечение загрязняющих веществ из почвы • Термодесорбция; • Жидкостная экстракция; • Сверхкритическая флюидная экстракция; • Экстракция субкритической водой; • Экстракция в микроволновом поле; • Парофазный анализ; • Твердофазная микроэкстракция. АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 44
Артефакты в анализе загрязненной почвы Артефакты следует искать на стадии извлечения загрязняющих веществ из матрицы. Это может быть: • Внесение посторонних примесей растворителем-экстрагентом; • Неравномерное извлечение загрязнений различной природы; • Разложение целевых компонентов при термодесорбционном их извлечении. АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 45
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 46
Термодесорбция Основана на нагревании образца почвы, помещенного в стеклянный или стальной контейнер, до 1503000 С с одновременным пропусканием через контейнер инертного газа и улавливанием десорбированных примесей в трубку с сорбентами (похожа на газовую экстракцию методом выдувания и улавливания примесей из воды). Сорбенты: карботрапы, карбоксены и карбосивы. АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 47
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 48
Оборудование для термодесорбции АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 49
Жидкостная экстракция • Используется для извлечения из почв и твердых образцов малолетучих и нелетучих соединений. • Главный «инструмент» ЖЭ – аппарат Сокслета. • Преимущество – свободна от артефактов, связанных с термическим разложением пробы. • Недостатки – органические растворители токсичны, дороги, экстракция длится долго (8 -40 час. ). АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 50
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 51
Аппарат Сокслета Применяют для извлечения из почв и донных отложений ПАУ, ПХБ, гептила, диоксинов, пестицидов, хлорфенолов и др. АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 52
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 53
Метод проточной экстракции горячими растворителями (t ниже точки кипения; р=2 атм. ) АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 54
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 55
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 56
Свехкритическая флюидная экстракция Критическая точка – это такая комбинация t и р, когда дополнительное увеличение р не может сделать среду жидкой, а дополнительное увеличение t не может превратить среду в газ. АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 57
СФЭ ь Среда в критической точке приобретает свойства и жидкости, и газа и называется суперкритическим флюидом. ь Растворяющую силу суперкритических флюидов можно контролировать. ь С увеличением давления возрастает плотность флюида и увеличивается его растворяющая сила. Увеличивая или уменьшая давление суперкритической жидкости можно экстрагировать компоненты пробы по группам. ь Температура также влияет на процесс СФЭ. АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 58
Преимущества СФЭ – возможность контролировать растворяющую способность жидкости в сверхкритическом состоянии, изменяя ее плотность. А использование СО 2 в сверхкритическом состоянии позволит отказаться от применения высокотоксичных хлорсодержащих растворителей. АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 59
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 60
Экстракция субкритической водой • Очень эффективным растворителем для труднолетучих супертоксикантов (диоксины) оказалась вода в сверхкритическом состоянии – при t=2500 С и р=50 атм. • Этот способ пробоподготовки требует минимального количества времени (15 -20 мин), прост, дешев и позволяет извлекать загрязнители на 80 -85%. АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 61
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 62
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 63
Экстракция в микроволновом поле Высокочастотное излучение (микроволновое поле) ускоряет извлечение загрязнителей из матрицы. По эффективности МВнагрев в комбинации с ЖЭ не уступает СФЭ. АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 64
Парофазный анализ АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 65
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 66
Твердофазная микроэкстракция АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 67
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 68
АООС. ЛК. № 10 -11. Попова Л. Ф. 69
Скачать презентацию МЕТОДЫ ПРОБООТБОРА И ПРОБОПОДГОТОВКИ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ, ПОЧВ и
почва Л.10-11.ppt