ЛЕКЦИЯ «СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ» 1 Классификация и

ЛЕКЦИЯ «СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ»

Классификация и характеристика стандартных образцов

Стандартный образец — образец ве-щества (материала) с установленными по результатам испытаний значениями одной и более величин, характеризую-щих состав или свойство этого вещест-ва (материала) (по закону «Об обеспечении единства измерений» )

Стандартный образец состава или свойств вещества (материала) (стандартный образец; СО) — средство измерений в виде определенного количества вещества или материала, предназначенное для воспроизведения и хранения размеров величин, характеризующих состав или свойства этого вещества (материала), значения которых установлены в результате метрологической аттестации, используемое для передачи размера единицы при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, аттестации методик выполнения измерений и утвержденное в качестве стандартного образца в установленном порядке. ( ГОСТ 8. 315 -97 )

Стандартный образец состава вещества (материала) (СО состава) — стандартный образец с установленными значениями величин, характеризующих содержание определенных компонентов в веществе (химических элементов, их изотопов, соединений химических элементов, структурных составляющих и т. п. ). Стандартный образец свойств веществ (материалов) (СО свойств) — стандартный образец с установленными значениями величин, характеризующих физические, химические, биологические и другие свойства вещества.

К а т е го р и я с т а н д а р т н о го о б р а з ц а Межгосударственный МСО Государственный (национальный) ГСО Отраслевой ОСО Стандартный образец предприятия (организации) ; СОП

Категория стандартного образца — признак, определяющий уровень его признания (утверждения) и область применения. Межгосударственный СО — стандартный образец, созданный в порядке сотрудничества в рамках СНГ, признанный в соответствии с правилами, установленными Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации, и применяемый в межгосударственных отношениях и во всех областях народного хозяйства стран, присоединившихся к его признанию. Государственный СО; национальный СО — стандартный образец, признанный национальным органом по стандартизации, метрологии и сертификации, применяемый во всех областях народного хозяйства страны, включая сферы распространения государственного метрологического контроля и надзора. Отраслевой СО — стандартный образец, утвержденный органом, наделенным соответствующими полномочиями от Государственного органа управления или от объединения юридических лиц, применяемый на предприятиях и в организациях отрасли или объединения юридических лиц, утвердивших СО. Стандартный образец предприятия (организации) — стандартный образец, утвержденный руководителем предприятия (организации) и применяемый в соответствии с требованиями нормативных документов предприятия (организации), утвердившего СО.

Экземпляр стандартного образца — отдельная упаковка в таре материала СО, в которую он расфасован, или изделие в индивидуальной упаковке, поставляемые потребителю вместе с паспортом экземпляра СО, оформленные этикеткой или имеющие маркировку. Комплект стандартных образцов — СО в виде совокупности нескольких (более 2) экземпляров, поставляемых и применяемых совместно, имеющих разные аттестованные значения одной и той же величины, упорядоченные в пределах определенного диапазона ее значений, поставляемых потребителю вместе с паспортом комплекта СО. Тип стандартного образца — совокупность экземпляров (комплектов) стандартного образца одного и того же назначения, изготовляемых из одного и того же вида (марки) вещества (материала), по одной и той же технической документации, устанавливающей технические требования к СО, технологию их изготовления и методику аттестации.

Набор стандартных образцов — совокупность нескольких экземпляров СО разных типов, скомплектованных с учетом удобства их применения для выполнения конкретных метрологических работ и поставляемых потребителям в одном или нескольких вариантах комплектации. Каждый СО, входящий в набор, может применяться независимо от других СО, составляющих набор Партия стандартных образцов — совокупность экземпляров или комплектов СО одного типа, изготовленных из одного и того же технологически подготовленного исходного материала, аттестованных с использованием одних и тех же методов и средств измерений, на которую имеется необходимая техническая документация, позволяющая определить принадлежность экзем-пляров СО к данной партии. Понятие «партия СО» , как правило, не применяется к СО, выпускаемым поэкземплярно с индивидуальной аттестацией.

Метрологические характеристики СО — характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполненных с применением СО, а также оценивания погрешностей этих результатов. Метрологическими характеристиками СО, в частности, являются : — аттестованное значение СО, — погрешность аттестованного значения СО, — погрешность от неоднородности материала (вещества) СО, — срок годности экземпляра СО.

Аттестованное значение стандартного образца — значение аттестуемой характеристики СО, приводимое в документе, сопровождающем каждый экземпляр СО материала с установленной в процессе аттестации характеристикой погрешности. Погрешность аттестованного значения СО — отклонение аттестованного значения от истинного значения аттестуемой характеристики экземпляра СО Сроки годности экземпляра СО — интервал времени начиная от даты выпуска СО, в течение которого его метрологические характеристики сохраняют сове значение. Погрешность от неоднородности СО — составляющая погрешность аттестованного значения СО, обусловленная отклонением действительных значений аттестуемой характеристики СО в любой наименьшей представительной пробе СО от его аттестованного значения.

Дополнительные характеристики СО — значения величин, характеризующих состав или свойства СО, приводимые без указания их погрешностей в паспорте и других документах на СО.

Применение стандартных образцов

СО предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений для: — поверки: калибровки, градуировки средств измерений, а также контроля метрологических характеристик при проведении их испытаний, в том числе с целью утверждения типа; — метрологической аттестации методик выполнения измерений (МВИ); — контроля погрешностей методик выполнения измерений в процессе их применения в соответствии с установленными в них алгоритмами, а также для других видов метрологического контроля.

Стандартные образцы применяются при: контроле состава и свойств продукции, сырья, полуфабрикатов, веществ, материалов; контроле объектов окружающей среды (природных вод, атмосферных осадков, почв, приземного слоя атмосферы), питьевых, сточных, очищенных сточных вод, промышленных газовых выбросов, воздуха рабочей зоны; контроле показателей радиационной загрязненности зданий, сооружений, оборудования, изделий; испытаниях и контроле пищевых продуктов, продовольственного сырья, биологических проб, в том числе на содержание токсичных элементов и радионуклидов; контроле параметров технологических процессов; разработке, аттестации методик выполнения измерений

Применение СО в соответствии с их назначением осуществляется в соответствии с требованиями и правилами, установленными: НД на методы измерений (испытаний, анализа, контроля, включая аттестованные МВИ и методики количественного химического анализа); НД на методы поверки, калибровки, градуировки СИ;

УНИИМ — центр эталонов Российской Федерации проводит исследования и разработки в области метрологического обеспечения следующих видов измерений физических величин: Каталог стандартных образцов УНИИМ 1. Геометрические и механические величины деформация отклонение от прямолинейности и плоскостности поверхностей крутящий момент силы переменные давление и сила 2. Влажность твердых веществ и материалов 3. Тепловые величины: температура темкость твердых тел теплота фазовых переходов 4. Химического состава веществ и материалов 5. Электромагнитные величины большой электрический ток магнитный поток магнитодвижущая сила электрическая энергия и мощность магнитные потери магнитная индукция 6. Измерительные системы и комплексы

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СЛУЖБА СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ СОСТАВА И СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

Руководство Государственной службой стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов осуществляет Федеральное агентство по техническ ому регулированию и метрологии.

Технический комитет по стандартизации ТК-53, подкомитет ПК 53. 1 «Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов» Подкомитет ПК 53. 1 «Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов» технического комитета по стандартизации ТК-53 действует на основании Положения о подкомитете ПК 53. 1 «Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов», утвержденного 16. 05. 1995 г. Председатель ПК 53. 1 «Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов» к. х. н. , с. н. с. Осинцева Елена Валерьевна

Научный методический центр Государственной службы стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (НМЦ ГССО) осуществляет работы по координации межотраслевой, межгосударственной деятельности по разработке, испытанию и внедрению стандартных образцов в науке и производстве в целях обеспечения на их основе единства измерений. Функции научного методического центра Государственной службы стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов выполняет ФГУП Уральский научно-исследовательский институт метрологии на основании Положения, утвержденного Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 4345 от 30 ноября 2009 г.

Служба осуществляет деятельность по разработке, испытанию и внедрению стандартных образцов в целях обеспечения единства измерений, а также формирование Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений в части, касающейся сведений об утвержденных типах стандартных образцов, нормативных правовых и иных документов по вопросам разработки, испытаний и применения стандартных образцов. Руководство Службой осуществляет Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

Основные задачи Службы: 1) Разработка, испытание и внедрение СО, предназначенных для воспроизведения, хранения и передачи характеристик состава или свойств веществ и материалов, выраженных в значениях единиц величин, допущенных к применению в РФ; 2) Анализ и прогнозирование потребностей в СО, разработка программ создания СО; 3) Разработка технических и методических документов, устанавливающих применение СО в промышленном производстве и научно-технической деятельности; 4) Ведение разделов Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, содержащих сведения об утвержденных типах СО, нормативные правовые акты РФ, нормативные и технические документы по вопросам разработки, испытаний и применения СО; 5) Участие в международном сотрудничестве по вопросам разработки, испытания и внедрения СО.

Министерство промышленности и торговли Российской Федерации, Министерство здравоохранения и социального развития Российской Федерации, Министерство энергетики Российской Федерации, Министерство природных ресурсов и экологии Российской Федерации, Министерство сельского хозяйства Российской Федерации и Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии проводят мониторинг потребностей в СО, организуют их разработку и внедрение в пределах своей компетенции.

ПОРЯДОК РАЗРАБОТКИ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ

Этапы создания стандартных образцов (в общем случае): Разработка технического задания на СО, включающего проект программы и (или) методики аттестации; Проведение исследований и экспериментальных работ по изготовлению СО; Установление метрологических характеристик СО в соответствии с программой и методикой аттестации; Разработка технической и нормативной документации на СО, оформление отчета о разработке СО; Проверка технической документации на тип СО и метрологическая экспертиза документации на СО; Утверждение СО, его регистрация.

Техническое задание на разработку ГСО содержит следующие разделы: наименование и область применения; основание для разработки; назначение; технические требования; экономические показатели; стадии и этапы разработки; перечень разрабатываемой технической документации; оформление и приемка.

На проверку и метрологическую экспертизу организация — разработчик СО представляет: а) ТЗ на разработку СО; б) научно-технический отчет, содержащий сведения о результатах работ по всем пунктам ТЗ; в) проект технической документации, предусмотренной ТЗ; г) копии или реквизиты документов, подтверждающих поверку средств измерений и/или аттестацию МВИ, использованных для определения аттестованных значений; д) три экземпляра проектов описания типа ГСО, паспорта на него и этикетки по форме е) один экземпляр СО и (или) его фотографию.

Для установления аттестованных значений СО используют методики аттестации, основанные на: а) применении эталонов (ОСИ), а также утвержденных СО; б) использовании МВИ; в) межлабораторной аттестации; г) расчетно-экспериментальной процедуре приготовления СО.

ОДНОРОДНОСТЬ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ

Однородность стандартного образца — свойство СО, выражающееся в постоянстве значения аттестуемой характеристики СО, присущего любой части СО, используемой при его применении согласно назначению.

Разновидности неоднородности: различие в содержании аттестуемых компонентов в любых двух участках материала партии; различие в структуре и свойствах участков партии; различие в содержании других, кроме аттестуемых, компонентов, если они влияют на результаты анализа.

Необходимо исследование неоднородности на трех стадиях изготовления СО: При рассмотрении особенностей исходного материала, его обработки При выборе варианта обработки При получении и хранении конечного материала СО

Установление средних содержаний аттестуемых компонентов Основные способы: — по данным анализа химического состава – наиболее часто встречается. — по данным синтеза, т. е. расчетным путем. Способ возможен, когда отсутствуют достоверные методы анализа и при синтезе сохраняются адекватные значения (нет искажений в содержаниях компонентов). По ГОСР 8. 532 в аттестационном эксперименте должно участвовать не менее 10 лабораторий. При выпуске ответственных ГСО число лабораторий увеличивают, для высокопрецизионных ГСО – до 40 и более лабораторий.

Этап 5. Метрологическая экспертиза документации на разработку ГСО. Экспертизу проводит уполномоченный центр по результатам рассмотрения следующих документов: ТЗ, научно-технический отчет, проект паспорта на ГСО, стандарты (аттестаты) на методики анализа (МВИ).

Продление срока действия ГСО проводят по предложению разработчика, в случаях: Если имеется потребность в данном СО, Если материал ГСО имеется в достаточном количестве, Если метрологические характеристики стабильны.

Отраслевые СО (ОСО) Применяют для: контроля правильности результатов измерения по отраслевым методикам, градуировки средств измерений, разработки СОП. Разрабатывают в том же порядке, что и ГСО, в случаях, когда: продукция внутриотраслевая, внедряются новые технологии, внедряются отраслевые методы контроля.

СО предприятий (СОП) Применяют для: градуировки средств измерений, контроля тонности методик, аттестованных на предприятии. СОП, разработанные на одном предприятии, могут применяться на другом предприятии. Разрабатывают в упрощенном порядке: составление ТЗ на разработку СОП, метрологическая экспертиза документов,

ГОСТ 8. 532 -2002 «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ»

Стандарт распространяется на стандартные образцы состава веществ и материалов и устанавливает порядок проведения и содержание работ по определению их метрологических характеристик способом межлабораторной аттестации

Цель: установление аттестованного значения СО и характеристики погрешности межлабораторной аттестации СО

Погрешность межлабораторной аттестации СО – составляющая погрешности аттестованного значения СО, обусловленная применяемыми при межлабораторной аттестации средствами измерений и методик измерений.

Разработчик составляет программу испытаний: Сроки выполнения работ Количество участвующих лабораторий Рекомендуемые МВИ

Сведения из программы для лаборатории: Общее описание материала Перечень аттестуемых компонентов и интервалы их возможных значений Рекомендуемые МВИ Величина наименьшей представительной пробы Форма протокола испытаний Срок предоставления результатов Указания о способах хранения и методов безопасности при работе