ЭРФ ПЛАНИРОВАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА 1 КЛАССИФИКАЦИЯ ПОГРЕШНОСТЕЙ Качество

ЭРФ: ПЛАНИРОВАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА 1

КЛАССИФИКАЦИЯ ПОГРЕШНОСТЕЙ Качество средств и результатов измерений принято характеризовать, указывая их погрешности. Введение понятия «погрешность» требует определения и четкого разграничения трех понятий: истинного и действительного значения измеряемой ФВ и результата измерения. Ø Истинным называется значение ФВ, идеальным образом характеризующее свойство данного объекта как в количественном, так и в качественном отношении. Оно не зависит от средств нашего познания и является той абсолютной истиной, к которой мы стремимся, пытаясь выразить её в виде числовых значений. На практике это абстрактное понятие приходится заменять понятием «действительное значение» . Ø Действительным называется значение ФВ, найденное экспериментально и настолько близкое к истинному, что в поставленной измерительной задаче оно может быть использовано вместо него. Ø Результат измерения представляет собой значение величины, полученное путем измерения. Ø Погрешность результата измерения – это отклонение результата измерения X от истинного (или действительного) значения Q измеряемой величины: X = X-Q. 2

Погрешность измерения указывает границы неопределенности значения измеряемой величины. Близость к нулю погрешности результата измерения отражает точность результата измерений, которая является одной из характеристик качества измерения. Считают, что чем меньше погрешность измерения, тем больше его точность. Погрешность средства измерений – разность между показанием СИ и истинным (действительным) значением измеряемой ФВ. Она характеризует точность средства измерений (характеристику качества СИ, отражающую близость его погрешности к нулю). Понятия погрешности результата измерения и погрешности средства измерений во многом близки друг к другу и классифицируются по одинаковым признакам. 3

Погрешности измерений По характеру влияния на изменения ИВ По способу выражения Статическая Абсолютная Динамическая Относительная Приведенная Случайные По зависимости абсолютной погрешности от значений измеряемой величины По характеру проявлений По влиянию внешних условий Аддитивная Мультипликативная Нелинейная Систематические Промахи Основная По причинам возникновения По характеру измерения Дополнительная Методические Постоянные Переменные Инструментальные Прогрессивные Субъективные Периодические Из-за изменения условий измерения Изменяющиеся по сложному закону 4

По характеру проявления погрешности делятся на случайные, систематические, прогрессирующие и промахи, или грубые погрешности. Случайная погрешность – составляющая погрешности измерения, изменяющаяся случайным образом (по знаку и значению) в серии повторных измерений одного и того же размера ФВ, проведенных с одинаковой тщательностью в одних и тех же условиях. В появлении таких погрешностей не наблюдается какой либо закономерности, они обнаруживаются при повторных измерениях одной и той же величины в виде некоторого разброса получаемых результатов. Случайные погрешности неизбежны, неустранимы и всегда присутствуют в результате измерения, однако их можно существенно уменьшить, увеличив число наблюдений. Описание случайных погрешностей возможно только на основе теории случайных процессов и математической статистики. Для получения результата, минимально отличающегося от истинного значения измеряемой величины, проводят многократные измерения требуемой величины с 5

Систематическая погрешность – составляющая погрешности измерения, остающаяся постоянной или закономерно меняющаяся при повторных измерениях одной и той же ФВ. Ее отличительный признак заключается в том, что она могут быть предсказаны, обнаружены, и благодаря этому, почти полностью устранены введением соответствующей поправки. Изменение: а – случайной, б – постоянной и переменной систематических погрешностей от измерения к измерению 6

Прогрессирующая (дрейфовая) погрешность – это непредсказуемая погрешность, медленно меняющаяся во времени. Прогрессирующие погрешности могут быть скорректированы поправками только в данный момент времени, а далее вновь непредсказуемо изменяются. Их изменение во времени представляет собой нестационарный случайный процесс, поэтому в рамках хорошо разработанной теории стационарных случайных процессов они могут быть описаны лишь с известными оговорками. Прогрессирующая погрешность – это понятие, специфичное для нестационарного случайного процесса изменения погрешности во времени, оно не может быть сведено к понятиям случайной и систематической погрешностей. Последние характерны лишь для стационарных случайных процессов. Грубая погрешность (промах) – это случайная погрешность результата отдельного наблюдения, входящего в ряд измерений; для данных условий она резко отличается от остальных результатов этого ряда. 7

По способу выражения различают абсолютную, относительную и приведенную погрешности. Абсолютная погрешность описывается формулой X=X-Q и выражается в единицах измеряемой величины. Однако она не может в полной мере служить показателем точности измерений, так как одно и то же ее значение, например, Δ x=0, 05 м при x=100 м, соответствует достаточно высокой точности измерений, а при x=1 м – низкой. Поэтому и вводится понятие относительной погрешности. Относительная погрешность есть отношение абсолютной погрешности измерения к действительному или измеренному значению измеряемой величины: =Δx/x или δ = Δx/x × 100% Из этих отношений находят относительную погрешность в долях измеряемой величины или процентах. 8

Относительная погрешность – достаточно наглядная характеристика точности результата измерения (считается, что чем меньшее погрешность измерения, тем больше его точность), но она не годится для нормирования погрешности СИ, так как при изменении значений x, относительная погрешность принимает различные значения вплоть до бесконечности при x=0. В связи с этим для указания и нормирования погрешности СИ используется еще одна разновидность погрешности – приведенная. Приведенная погрешность средства измерений – это относительная погрешность, в которой абсолютная погрешность СИ отнесена к условно принятому значению x. N, постоянному во всем диапазоне измерений или его части: = Δx/x. N , или =Δx/x. N × 100% Условно принятое значение x. N называют нормирующим. Чаще всего за него принимают верхний предел измерений данного СИ, применительно к которым и используется главным образом понятие «приведенная погрешность» . Приведенную погрешность обычно выражают в процентах. 9

По зависимости абсолютной погрешности от значений измеряемой величины различают погрешности: аддитивные Δa , не зависящие от измеряемой величины; мультипликативные Δм , которые прямо пропорциональны измеряемой величине, и нелинейные Δн , имеющие нелинейную зависимость от измеряемой величины. Эти погрешности применяют в основном для описания метрологических характеристик СИ. Такое их разделение весьма существенно при решении вопроса о нормировании и математическом описании погрешностей СИ. Аддитивная (а), мультипликативная (б) и нелинейная (в) погрешности 10

По влиянию внешних условий различают основную и дополнительную погрешности СИ. Основная погрешность средства измерений – погрешность СИ, применяемого в нормальных условиях. Для каждого средства оговариваются условия эксплуатации, при которых нормируется его погрешность. Дополнительная погрешность средства измерений – составляющая погрешности СИ, возникающая дополнительно к основной погрешности, вследствие отклонения какой-либо из влияющих величин от нормального ее значения или вследствие ее выхода за пределы нормальной области значений. В зависимости от влияния характера изменения измеряемых величин погрешности СИ делят на статические и динамические. Статической называется погрешность средства измерений, применяемого для измерения ФВ, принимаемой за неизменную. Динамической называется погрешность СИ, возникающая дополнительно при измерении изменяющейся (в процессе измерений) ФВ. Динамическая погрешность СИ обусловлена несоответствием его реакции на скорость (частоту) изменения измеряемого сигнала 11

СИСТЕМАТИЧЕСКИЕ ПОГРЕШНОСТИ И ИХ КЛАССИФИКАЦИЯ Систематическая погрешность представляет собой определенную функцию влияющих факторов, состав которых зависит от физических, конструктивных и технологических особенностей СИ, условий их применения, а также от индивидуальных качеств наблюдателя. В метрологической практике при оценке систематических погрешностей должно учитываться влияние ряда основных составляющих процесса измерения 12

1. Объект измерения – перед измерением он должен быть достаточно хорошо изучен с целью корректного выбора его модели. Чем полнее модель соответствует объекту, тем точнее могут быть получены результаты измерения. 2. Субъект измерения – его вклад в погрешность измерения необходимо уменьшать путем подбора операторов высокой квалификации и соблюдения требований эргономики при разработке СИ. 3. Метод и средство измерений – их правильный выбор чрезвычайно важен и производится на основе априорной информации об объекте измерения. Чем больше априорной информации, тем точнее может быть проведено измерение. Основной вклад в систематическую погрешность вносит, как правило, методическая погрешность. 4. Условия измерения – обеспечение и стабилизация нормальных условий являются необходимыми требованиями для минимизации дополнительной погрешности, которая по своей природе, как правило, является систематической. 13

Систематические погрешности классифицируют по двум признакам: по характеру измерения и по причинам возникновения погрешности. 14

В зависимости от причин возникновения различают инструментальные погрешности измерения, погрешности метода измерений, погрешности из-за изменения условий измерения и субъективные погрешности измерения. Инструментальная погрешность измерения обусловлена погрешностью применяемого СИ. Иногда эту погрешность называют аппаратурной. Постоянные инструментальные систематические погрешности обычно выявляют посредством поверки СИ. Поверка средства измерений – установление органом государственной метрологической службы пригодности СИ к применению на основании экспериментально определяемых метрологических характеристик и подтверждения их соответствия установленным обязательным требованиям. Поверка СИ производится путем сравнения показаний поверяемого прибора с показаниями образцового СИ. Обнаруженные постоянные инструментальные систематические погрешности исключаются из результата измерения с помощью введения поправки. 15

Погрешность метода измерений – составляющая систематической погрешности измерений из-за несовершенства принятого метода измерений, эта погрешность обусловлена: • отличием принятой модели объекта измерения от модели, адекватно описывающей его свойство, которое определяется путем измерения; • влиянием способов применения СИ; • влиянием алгоритмов (формул), по которым производятся вычисления результатов измерений. Вследствие упрощений, принятых в уравнениях для измерений, нередко возникают существенные погрешности, для компенсации действия которых следует вводить поправки. Иногда погрешность метода называют теоретической погрешностью; • влиянием других факторов, не связанных со свойствами используемых СИ. Отличительной особенностью погрешностей метода является то, что они не могут быть указаны в документации на используемое СИ, поскольку от него не зависят; их должен определять оператор в каждом конкретном случае. В связи с этим оператор должен четко различать фактически измеряемую им величину и величину, подлежащую измерению. Иногда погрешность метода может проявляться как случайная. 16

Погрешность (измерения) из-за изменения условий измерения – это составляющая систематической погрешности измерения, являющаяся следствием неучтенного влияния отклонения в одну сторону какого-либо из параметров, характеризующих условия измерений, от установленного значения. Этот термин применяют в случае неучтенного или недостаточно учтенного действия той или иной влияющей величины (температуры, атмосферного давления, влажности воздуха, напряженности магнитного поля, вибрации и др. ); неправильной установки средств измерений, нарушения правил их взаимного расположения и др. Субъективная (личная) погрешность измерения обусловлена погрешностью отсчета оператором показаний по шкалам СИ, диаграммам регистрирующих приборов. Она вызвана состоянием оператора, его положением во время работы, несовершенством органов чувств, эргономическим свойствами СИ. 17

В зависимости от характера измерения систематические погрешности измерения подразделяются на постоянные, прогрессивные, периодические и погрешности, изменяющиеся по сложному закону. Постоянные погрешности – погрешности, которые длительное время сохраняют свое значение, например, в течение времени выполнения всего ряда измерений. Они встречаются наиболее часто. К постоянным относятся погрешности большинства мер (гирь, концевых мер длины), погрешности градуировки шкал измерительных приборов, погрешность от постоянного дополнительного веса на чашке весов и др. Прогрессивные погрешности – непрерывно возрастающие или убывающие погрешности. Например, погрешности вследствие износа измерительных наконечников, контактирующих с деталью при контроле ее прибором активного контроля, постепенный разряд батареи, питающей СИ и др. Периодические погрешности – погрешности, значение которых является периодической функцией времени или перемещения указателя измерительного прибора. Погрешности, изменяющиеся по сложному закону, происходят вследствие совместного действия нескольких систематических погрешностей. 18

Систематические погрешности искажают результат измерений, поэтому их необходимо исключать из результата измерения путем введения поправок или регулировкой прибора с доведением систематических составляющих погрешности до минимума. Существует также понятие неисключенная систематическая погрешность – составляющая погрешности результата измерений, обусловленная погрешностями вычисления и введения поправок на влияние систематических погрешностей или систематической погрешностью, поправка на действие которой не введена вследствие ее малости. Иногда этот вид погрешности называют неисключенным остатком систематической погрешности. 19

СПОСОБЫ ОБНАРУЖЕНИЯ И УСТРАНЕНИЯ СИСТЕМАТИЧЕСКИХ ПОГРЕШНОСТЕЙ Результаты наблюдений, полученные при наличии систематической погрешности, называются неисправленными. При проведении измерений стараются в максимальной степени исключить или учесть влияние систематических погрешностей. Это может быть достигнуто следующими путями: устранением источников погрешностей до начала измерений. В большинстве областей измерений известны главные источники систематических погрешностей и разработаны методы, исключающие их возникновение или устраняющие их влияние на результат измерения. В связи с этим в практике измерений стараются устранить систематические погрешности не путем обработки экспериментальных данных, а применением СИ, реализующих соответствующие методы измерений; определением поправок и внесением их в результат измерения; оценкой границ неисключенных систематических погрешностей. 20

Неисключенная систематическая погрешность характеризуется ее границами. Границы неисключенной систематической погрешности Q при числе слагаемых N 3 вычисляют по формуле: где i – граница i-й составляющей неисключенной систематической погрешности. При числе неисключенных систематических погрешностей N 4 вычисления проводят по формуле где K – коэффициент зависимости отдельных неисключенных систематических погрешностей. Все перечисленные составляющие систематических погрешностей вызывают искажение результата измерений. Наибольшую опасность в этом отношении имеют невыявленные систематические погрешности, которые могут быть причиной ошибочных выводов. 21

СПОСОБЫ ОБНАРУЖЕНИЯ И УСТРАНЕНИЯ СИСТЕМАТИЧЕСКИХ ПОГРЕШНОСТЕЙ Результаты наблюдений, полученные при наличии систематической погрешности, называются неисправленными. При проведении измерений стараются в максимальной степени исключить или учесть влияние систематических погрешностей. Это может быть достигнуто следующими путями: устранением источников погрешностей до начала измерений. В большинстве областей измерений известны главные источники систематических погрешностей и разработаны методы, исключающие их возникновение или устраняющие их влияние на результат измерения. В связи с этим в практике измерений стараются устранить систематические погрешности не путем обработки экспериментальных данных, а применением СИ, реализующих соответствующие методы измерений; определением поправок и внесением их в результат измерения; оценкой границ неисключенных систематических погрешностей. 22

Постоянная систематическая погрешность не может быть найдена методами совместной обработки результатов измерений. Однако она не может исказить ни показатели точности измерений, характеризующие случайную погрешность, ни результат нахождения переменной составляющей систематической погрешности. Действительно, результат одного измерения: xi = Q + i , где Q – истинное значение измеряемой величины; Δi – i-я случайная погрешность; i – i-я систематическая погрешность. После усреднения результатов многократных измерений получаем среднее арифметическое значение измеряемой величины: т. е. Если систематическая погрешность постоянна во всех измерениях, 23

Таким образом, постоянные систематические погрешности не устраняются при многократных измерениях. Они могут быть обнаружены лишь путем сравнения результатов измерений с другими, полученными с помощью более высокоточных методов и средств. Иногда эти погрешности можно устранить специальными приемами проведения процесса измерений. Наличие существенной переменной систематической погрешности искажает оценки характеристик случайной погрешности и аппроксимацию ее распределения. Поэтому она должна обязательно выявляться и исключаться из результатов измерений. 24

ДЛЯ УСТРАНЕНИЯ ПОСТОЯННЫХ СИСТЕМАТИЧЕСКИХ ПОГРЕШНОСТЕЙ ПРИМЕНЯЮТ СЛЕДУЮЩИЕ МЕТОДЫ Метод измерений замещением, являющийся разновидностью метода сравнения с мерой. Сравнение осуществляется замещением измеряемой величины мерой с известным значением величины, причем так, что при этом в состоянии и действии всех используемых СИ не происходит никаких изменений. Метод противопоставления, также являющийся разновидностью метода сравнения с мерой, при котором измерение выполняется дважды и проводится так, чтобы в обоих случаях причина постоянной погрешности оказывала на результат наблюдений разные, но известные по закономерности воздействия. Метод компенсации погрешности по знаку (метод изменения знака систематической погрешности), предусматривающий измерение с двумя наблюдениями, выполняемыми так, чтобы постоянная систематическая погрешность входила в результат каждого из них с разными знаками. Исключается она при вычислении среднего значения: где X – среднее арифметическое значение измеряемой величины; x 1, x 2 результаты измерений; Q – действительное (истинное) значение измеряемой величины; – постоянная систематическая погрешность. 25

Метод рандомизации – наиболее универсальный способ исключения неизвестных постоянных систематических погрешностей. Суть его состоит в том, что одна и та же величина измеряется различными методами (приборами). Систематические погрешности каждого из них для всей совокупности являются разными случайными величинами. Вследствие этого, при увеличении числа используемых методов (приборов) систематические погрешности взаимно компенсируются. 26

ДЛЯ УСТРАНЕНИЯ ПЕРЕМЕННЫХ И МОНОТОННО ИЗМЕНЯЮЩИХСЯ СИСТЕМАТИЧЕСКИХ ПОГРЕШНОСТЕЙ ПРИМЕНЯЮТ СЛЕДУЮЩИЕ ПРИЕМЫ И МЕТОДЫ Анализ знаков неисправленных случайных погрешностей. Если знаки неисправленных случайных погрешностей чередуются с какойлибо закономерностью, то наблюдается переменная систематическая погрешность. Если последовательность знаков «+» у случайных погрешностей сменяется последовательностью знаков «–» , или наоборот, то присутствует монотонно изменяющаяся систематическая погрешность. Если группы знаков «+» и «–» у случайных погрешностей чередуются, то присутствует периодическая систематическая погрешность. Графический метод – один из наиболее простых способов обнаружения переменной систематической погрешности в результатах наблюдений. Заключается он в графическом представлении последовательности неисправленных значений результатов наблюдений. На графике через построенные точки проводят плавную кривую, которая выражает тенденцию в изменении результата измерения, если она существует. Если тенденция не наблюдается, то переменную систематическую погрешность считают практически отсутствующей. 27

Пример: частым случаем погрешности, изменяющейся по определенному закону, является погрешность, прогрессирующая по линейному закону, например, пропорционально времени. В этом случае погрешность можно оценить и исключить следующим образом. Если известно, что при измерении постоянной величины x 0 систематическая погрешность изменяется линейно во времени, т. е. xизм = x 0 + Ct (где C = const ), то для ее исключения достаточно сделать два наблюдения x 1 и x 2 с фиксацией времени t 1 и t 2. Тогда искомое значение величины будет: t 1 t 2 Линейное изменение систематической погрешности Если предположение о линейном законе изменения систематической погрешности не очевидно, то для контроля систематической погрешности применяют метод симметричных наблюдений. 28

Если предположение о линейном законе изменения систематической погрешности не очевидно, то для контроля систематической погрешности применяют метод симметричных наблюдений. • Метод симметричных наблюдений. Применяется для исключения прогрессирующего влияния какого-либо фактора, являющегося линейной функцией времени (например, постепенного прогрева аппаратуры, падения напряжения в цепи питания, вызванного разрядом аккумулятора и т. д. ). Такая функция может быть изображена в виде графика, на котором по оси абсцисс отложено время, а по оси ординат – прогрессивная погрешность. Способ симметричных наблюдений заключается в том, что в течение некоторого интервала времени выполняется несколько измерений одной и той же величины постоянного размера и за окончательный результат принимается полусумма отдельных результатов, симметричных по времени относительно середины интервала. Рекомендуется использовать данный способ, когда не очевидна возможность существования прогрессивной погрешности. 29

Пример: несколько наблюдений выполняют через равные промежутки времени и затем вычисляют средние арифметические симметрично расположенных отсчетов, например и . Теоретически, при линейной зависимости погрешности от времени, эти средние арифметические должны быть равны – это и дает возможность контролировать ход изменения погрешности. Убедившись, что погрешность изменяется по линейному закону, по формуле находят результат измерения. 30

Исключение систематических погрешностей путем введения поправок В ряде случаев систематические погрешности могут быть вычислены и исключены из результата измерения. Для этого используются поправки. Поправка Cj – значение величины, одноименной с измеряемой, которое вводится в результат измерения с целью исключения составляющих систематической погрешности j. При Cj =- j, j–я составляющая систематической погрешности полностью устраняется из результата измерения. Поправки определяются экспериментально или в результате специальных теоретических исследований и задаются в виде таблиц, графиков или формул. Введением одной поправки устраняется влияние только одной составляющей систематической погрешности. Для устранения всех составляющих в результат измерения приходится вводить множество поправок. При этом вследствие ограниченной точности определения поправок случайные погрешности результата измерения накапливаются и его дисперсия увеличивается. 31

СЛУЧАЙНЫЕ ПОГРЕШНОСТИ 32

ВЕРОЯТНОСТНОЕ ОПИСАНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ И ПОГРЕШНОСТЕЙ Если при повторных измерениях одной и той же физической величины, проведенных с одинаковой тщательностью и в одинаковых условиях получаемые результаты, отличаются друг от друга, то это свидетельствует о наличии случайных погрешностей. Случайные погрешности являются результатом одновременного воздействия на измеряемую величину многих случайных возмущений. Предсказать результат наблюдения или исправить его введением поправки невозможно. Можно лишь с определенной долей уверенности утверждать, что истинное значение измеряемой величины находится в пределах разброса результатов наблюдений от xmin до xmax , где xmin, xmax – соответственно, нижняя и верхняя границы разброса. 33

Проблема Остается неясным, какова вероятность появления того или иного значения погрешности, какое из множества лежащих в этой области значений величины принять за результат измерения и какими показателями охарактеризовать случайную погрешность результата. Подход Основывается на рассмотрении результатов наблюдений, результатов измерений и случайных погрешностей как случайных величин. Метод Теория вероятностей и математическая статистика позволяют установить вероятностные (статистические) закономерности появления случайных погрешностей и на основании этих закономерностей дать количественные оценки результата измерения и его случайной погрешности 34

Пусть произведено n последовательных наблюдений одной и той же величины x и получена группа наблюдений x 1, x 2 , x 3, …, xn. Каждое из значений xi содержит ту или иную случайную погрешность. Расположим результаты наблюдений в порядке их возрастания, от xmin до xmax и найдем размах ряда L = xmax-xmin. Разделив размах ряда на k равных интервалов l=L/k, подсчитаем количество наблюдений nk, попадающих в каждый интервал. Оптимальное число интервалов определяют по формуле Стерджесса: k=1+3, 3 lgn. Изобразим полученные результаты графически, нанеся на ось абсцисс значения физической величины и обозначив границы интервалов, а на ось ординат – относительную частоту попаданий nk/n. Построив на диаграмме прямоугольники, основанием которых является ширина интервалов, а высотой nk/n, получим гистограмму, дающую представление о плотности распределения результатов наблюдений в данном опыте. В данном опыте в первый и последующие интервалы попадает соответственно 0, 06; 0, 12; 0, 18; 0, 25; 0, 17; 0, 14 и 0, 08 от общего количества наблюдений; при этом, очевидно, что сумма этих чисел равна единице. 35

РЕЗУЛЬТАТЫ НАБЛЮДЕНИЙ (N=100) Номер интервала 1 2 3 4 5 6 7 nk 6 12 18 25 17 14 8 nk/n 0, 06 0, 12 0, 18 0, 25 0, 17 0, 14 0, 08 36

Если распределение случайной величины х статистически устойчиво, то можно ожидать, что при повторных сериях наблюдений той же величины, в тех же условиях, относительные частоты попаданий в каждый интервал будут близки к первоначальным. Это означает, что построив гистограмму один раз, при последующих сериях наблюдений можно с определенной долей уверенности заранее предсказать распределение результатов наблюдений по интервалам. Приняв общую площадь, ограниченную контуром гистограммы и осью абсцисс, за единицу, S 0=1, относительную частоту попаданий результатов наблюдений в тот или иной интервал можно определить как отношение площади соответствующего прямоугольника шириной l к общей площади. При бесконечном увеличении числа наблюдений n и бесконечном уменьшении ширины интервалов l 0, ступенчатая кривая, огибающая гистограмму, перейдет в плавную кривую f(x), называемую кривой плотности распределения вероятностей случайной величины, а уравнение, описывающее ее, – дифференциальным законом распределения. Кривая плотности распределения вероятностей всегда неотрицательна и подчинена условию нормирования в виде: 37

Кривая плотности распределения вероятностей 38

Закон распределения дает полную информацию о свойствах случайной величины и позволяет ответить на поставленные вопросы о результате измерения и его случайной погрешности. Если известен дифференциальный закон распределения f(x), то вероятность Ρ попадания случайной величины х в интервал от x 1 до x 2 можно записать в следующем виде Графически эта вероятность выражается отношением площади, лежащей под кривой f(x) в интервале от x 1 до x 2 к общей площади, ограниченной кривой распределения. Следовательно, рассмотренное выше условие нормирования означает, что вероятность попадания величины х в интервал [- ; + ] равна единице, т. е. представляет собой достоверное событие. Вероятность этого события называется функцией распределения случайной величины и обозначается F(x). Функцию распределения F(x) иногда называют также интегральной функцией распределения. В терминах интегральной функции распределения имеем: То есть, вероятность попадания результата наблюдений или случайной погрешности в заданный интервал равна разности значений функции распределения на границах этого интервала. 39

Интегральная (а) и дифференциальная (б) функции распределения случайной величины 40

Интегральной функцией распределения F(x) называют функцию, каждое значение которой для каждого х является вероятностью события, заключающегося в том, что случайная величина xi в i -м опыте принимает значение, меньшее х. Она имеет следующие свойства: • неотрицательная, т. е. F(x) 0 ; • неубывающая, т. е. F(x 2 ) F(x 1) , если x 2 x 1; • диапазон ее изменения: от 0 до 1, т. е. F(- )=0; F(+ )=1; • вероятность нахождения случайной величины х в диапазоне от x 1 до x 2: P{x 1 < x 2}= F(x 2 ) - F(x 1). Запишем функцию распределения через плотность: Площадь, ограниченная кривой распределения, лежащая левее точки x (х – текущая переменная), отнесенная к общей площади, есть не что иное, как интегральная функция распределения F(x) = P{xi < x}. 41

Кривая плотности распределения вероятностей Плотность распределения вероятностей дифференциальной функцией распределения: f(x) называют 42

ЧИСЛОВЫЕ ПАРАМЕТРЫ ЗАКОНОВ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ. ЦЕНТР РАСПРЕДЕЛЕНИЯ. МОМЕНТЫ РАСПРЕДЕЛЕНИЙ. Функция распределения является самым универсальным способом описания поведения результатов измерений и случайных погрешностей. Однако для их определения необходимо проведение весьма длительных и кропотливых исследований и вычислений. В большинстве случаев бывает достаточно охарактеризовать случайные величины специальными параметрами, основными из которых являются: Ø центр распределения; Ø начальные и центральные моменты и производные от них коэффициенты – математическое ожидание (МО), среднее квадратическое отклонение (СКО), эксцесс, контрэксцесс и коэффициент асимметрии. 43

Координата центра распределения XЦ определяет положение случайной величины на числовой оси и может быть найдена несколькими способами. Наиболее фундаментальным является определение центра по принципу симметрии вероятностей, т. е. нахождение такой точки XM на оси х, слева и справа от которой вероятности появления различных значений случайных погрешностей равны между собой и составляют P 1=P 2=0, 5: Точка XM называется медианой, или 50%-ным квантилем. Координата ХЦ может быть определена и как центр тяжести распределения, т. е. как математическое ожидание случайной величины. Это такая точка X, относительно которой опрокидывающий момент геометрической фигуры, огибающей которой является кривая f (x), равен нулю. У некоторых распределений, например, у распределения Коши, не существует МО, так как определяющий его интеграл расходится. 44

При статистической обработке данных важно использовать наиболее эффективные, т. е. имеющие минимальную дисперсию, оценки центра распределения, так как погрешность в определении XЦ влечет за собой неправильную оценку СКО, границ доверительного интервала, эксцесса и т. д. Все моменты представляют собой некоторые средние значения, причем, если усредняются величины, отсчитываемые от начала координат, моменты называются начальными, а если от центра распределения – то центральными. Начальные моменты k-го порядка определяются формулами где pi – вероятность появления дискретной величины. Начальный момент первого порядка (k=1) – это математическое ожидание случайной величины. 45

Центральные моменты k-го порядка рассчитываются по формулам: Из центральных моментов особенно важную роль играет второй момент (k=2), дисперсия случайной величины D: Дисперсия случайной величины характеризует рассеяние отдельных ее значений. Дисперсия имеет размерность квадрата случайной величины и выражает как бы мощность рассеяния относительно постоянной составляющей. Однако чаще пользуются положительным корнем квадратным из дисперсии – средним квадратическим отклонением (СКО) , которое имеет размерность самой случайной величины. 46

Дадим более строгое определение постоянной систематической и случайной погрешностей. Систематической постоянной погрешностью называется отклонение математического ожидания результатов наблюдений от истинного значения измеряемой величины: а случайной погрешностью – разность между результатом единичного наблюдения и математическим ожиданием результатов: В этих обозначениях величины составляет: истинное значение измеряемой 47

ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТА ИЗМЕРЕНИЯ • Задача состоит в том, чтобы по полученным экспериментальным путем результатам наблюдений, содержащим случайные погрешности, найти оценку истинного значения измеряемой величины – результат измерения. • Будем полагать, что систематические погрешности в результатах наблюдений отсутствуют или исключены. • Все результаты измерений и случайные погрешности являются величинами дискретными, т. е. величинами xi , возможные значения которых отделимы друг от друга и поддаются счету. При использовании дискретных случайных величин возникает задача нахождения точечных оценок параметров, их функций распределения на основании выборок – ряда значений xi , принимаемых случайной величиной x в n независимых опытах. Используемая выборка должна быть репрезентативной (представительной), т. е. должна достаточно хорошо представлять пропорции генеральной совокупности. • Оценка параметра называется точечной, если она выражается одним числом. Задача нахождения точечных оценок – частный случай статистической задачи нахождения оценок параметров функции распределения случайной величины на основании выборки. 48

К оценкам, получаемым по статистическим данным, предъявляются требования состоятельности, несмещенности и эффективности. Оценка называется состоятельной, если при увеличении числа наблюдений она стремится к истинному значению оцениваемой величины. Оценка называется несмещенной, если ее математическое ожидание равно истинному значению оцениваемой величины. В том случае, когда можно найти несколько несмещенных оценок, лучшей из них считается та, которая имеет наименьшую дисперсию. Чем меньше дисперсия оценки, тем более эффективной считают эту оценку. Точечной оценкой математического ожидания МО результата измерений является среднее арифметическое значение измеряемой величины: При любом законе распределения оно является состоятельной и несмещенной оценкой, а также наиболее эффективной по критерию наименьших квадратов. 49

Точечная оценка дисперсии, определяемая по формуле: является несмещенной и состоятельной. Оценка среднего квадратического отклонения СКО: Полученные оценки МО и СКО являются случайными величинами. Это проявляется в том, что при повторении несколько раз серий из n наблюдений каждый раз будут получаться различные оценки X и. Рассеяние этих оценок целесообразно оценивать СКО S X. Оценка СКО среднего арифметического значения Полученные оценки позволяют записать итог измерений в виде 50

• Точечные оценки параметров распределения дают оценку в виде числа, наиболее близкого к значению неизвестного параметра. • Такие оценки используются только при большом числе измерений. Чем меньше объем выборки, тем легче допустить ошибку при выборе параметра. • Способы нахождения оценок результата зависят от вида функции распределения и от имеющихся соглашений по этому вопросу, регламентируемых в рамках законодательной метрологии. • Распределения погрешностей результатов наблюдений, как правило, являются симметричными относительно центра распределения, поэтому истинное значение измеряемой величины может быть определено как координата центра рассеивания XЦ, то есть, центра симметрии распределения случайной погрешности (при условии, что систематическая погрешность исключена). Отсюда следует принятое в метрологии правило оценивания случайной погрешности в виде интервала, симметричного относительно результата измерения (XЦ ± x). В практике измерений встречаются различные формы кривых распределения случайных величин, Однако чаще всего имеют дело с нормальным и равномерным распределениями плотности вероятностей. 51

Нормальное распределение Равномерное распределение 52

ОЦЕНКА СЛУЧАЙНЫХ ПОГРЕШНОСТЕЙ ДОВЕРИТЕЛЬНАЯ ВЕРОЯТНОСТЬ И ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ Для количественной оценки случайных погрешностей и установления границ случайной погрешности результата измерения могут использоваться: предельная погрешность, интервальная оценка, числовые характеристики закона распределения. Выбор конкретной оценки определяется необходимой полнотой сведений о погрешности, назначением измерений и характером использования их результатов. Комплексы оценок показателей точности установлены стандартами. Предельная погрешность m – погрешность, больше которой в данном измерительном эксперименте не может появиться. Теоретически, такая оценка погрешности правомерна только для распределений, границы которых четко выражены и существует такое значение ± m , которое ограничивает возможные значения случайных погрешностей с обеих сторон от центра распределения (например, равномерное). На практике такая оценка есть указание наибольшей погрешности, которая может встретиться при многократных измерениях одной и той же величины. 53

Квантильные оценки - более универсальны и информативны. Площадь, заключенная под всей кривой плотности распределения погрешностей, отражает вероятность всех возможных значений погрешности и по условиям нормирования равна единице. Эту площадь можно разделить вертикальными линиями на части. Абсциссы таких линий называются квантилями. x 1 – 25%-ная квантиль, так как площадь под кривой f ( x) слева от нее составляет 25% всей площади. x 2 соответствует 75%-ной квантили. Между x 1, и x 2 заключено 50% всех возможных значений погрешности, а остальные лежат вне этого интервала. 54

Квантильная оценка погрешности представляется интервалом от – x(P) до + x(P), на котором с заданной вероятностью Ρ встречаются Ρ× 100% всех возможных значений случайной погрешности. Интервал с границами ± x(P) называется доверительным интервалом случайной погрешности, между границами которого с заданной доверительной вероятностью: где q – уровень значимости; x. Н , x. В – нижняя и верхняя границы интервала, находится истинное значение оцениваемого параметра. Принято границы доверительного интервала (доверительные границы) указывать симметричными относительно результата измерения. Под Р-процентным квантилем x. P понимают абсциссу такой вертикальной линии, слева от которой площадь под кривой плотности распределения равна Р %. Иначе говоря, квантиль – это значение случайной величины (погрешности) с заданной доверительной вероятностью Р. Так квантили могут быть выбраны различными, то при оценивании случайной погрешности доверительными границами необходимо одновременно указывать значение принятой доверительной вероятности (например, ± 0, 3 Бк при Ρ = 0, 95). 55

Доверительные границы случайной погрешности x(P), соответствующие доверительной вероятности Р, находят по формуле x(P)=t s, где t – коэффициент, зависящий от Ρ и формы закона распределения. График нормального распределения погрешностей. По оси абсцисс отложены интервалы с границами ±σ, ± 2σ, ± 3σ, ± 4σ. 56

Границы доверительных интервалов и соответствующие им доверительные вероятности Оценка случайной погрешности группы наблюдений интервалом ± 1σ соответствует доверительной вероятности 0, 68. Такая оценка не дает уверенности в высоком качестве измерений, поскольку 32% от всего числа наблюдений может выйти за пределы указанного интервала, что совершенно неприемлемо при однократных измерениях и дезинформирует потребителя измерительной информации. Доверительному интервалу ± 3σ соответствует Ρ = 0, 997. Это означает, что практически с вероятностью очень близкой к единице ни одно из возможных значений погрешности при нормальном законе ее распределения не выйдет за границы интервала. Поэтому, при нормальном распределении погрешностей, принято считать случайную погрешность с границами ± 3σ предельной (максимально возможной) погрешностью. Погрешности, выходящие за эти границы, классифицируют как грубые или промахи. 57

В целях единообразия в оценивании случайных погрешностей интервальными оценками при технических измерениях доверительная вероятность принимается равной 0, 95. Итак, для получения интервальной оценки многократных наблюдений нормально распределенной случайной величины необходимо: - определить точечные оценки МО и СКО Sx случайной величины; - выбрать доверительную вероятность Р из рекомендуемого ряда значений: 0, 90; 0, 95; 0, 99; - найти верхнюю x. В и нижнюю x. H границы в соответствии с уравнениями и. Полученный доверительный интервал удовлетворяет условию где n – число измеренных значений; zр – аргумент функции Лапласа Ф(t), отвечающей вероятности P/2. В данном случае zр называется квантильным множителем. Половина длины доверительного интервала называется доверительной границей погрешности результата измерений. При отличии закона распределения случайной величины от нормального необходимо построить его математическую модель (ММ) и определять доверительный интервал с ее использованием. 58

РАСЧЕТ ПОГРЕШНОСТЕЙ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ Обозначения Х – результат измерения (средневзвешенное значение измеренной величины). Для относительной погрешности величины х, рекомендуется использовать следующие обозначения: случайная - S(x), систематическая (х), полная - (х). Абсолютные погрешности результатов рекомендуется обозначать S, , ( при несимметричной погрешности водятся обозначения от н до в – погрешность измерения с нижней и верхней ее границами). Р – установленная доверительная вероятность, с которой результат измерения находится в этих границах. Для данной доверительной вероятности P следует применять запись РS(x), Р (х). Окончательный результат измерения следует представлять в виде: Х , Р. 59

ОСНОВНЫЕ ПРИНЦИПЫ РАСЧЕТА ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ 1. Полную погрешность результата измерений следует вычислять как сумму случайной и систематической погрешности, приведенных к одинаковой доверительной вероятности. 2. Значения всех погрешностей обычно приводятся к доверительной вероятности 0, 95. 3. При вычислении случайной погрешности результата следует считать, что соответствующие величины распределены по нормальному закону. 4. Систематическую погрешность результата измерений следует считать в предположении равномерного (равновероятного) закона распределения составляющих величин. 60

ДОВЕРИТЕЛЬНЫЕ ГРАНИЦЫ СЛУЧАЙНОЙ ПОГРЕШНОСТИ Доверительные границы случайной погрешности результата измерения устанавливают для результатов наблюдений, принадлежащих нормальному распределению. При числе результатов наблюдений n 50 для проверок их принадлежности к нормальному распределению используют критерий 2. При числе 15 n 50 применяют специальный критерий для проверки. При числе результатов n 15 принадлежность их к нормальному распределению не проверяют, а обработка по нижеприведенному стандарту возможна, если заранее известна принадлежность результатов нормальному распределению. Доверительные границы (без учета знака) случайной погрешности результата измерения находят по формуле: p. S(X)=t S(X), где t – коэффициент Стьюдента. 61

ДОВЕРИТЕЛЬНЫЕ ГРАНИЦЫ НЕИСКЛЮЧЕННОЙ СИСТЕМАТИЧЕСКОЙ ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТА ИЗМЕРЕНИЯ Неисключенная систематическая погрешность образуется из погрешности метода, средств измерения и других источников. При суммировании составляющих неисключенной систематической погрешности результата измерения погрешности средств измерения и погрешности поправок рассматривают как случайные величины. При отсутствии данных о виде их распределения принимают его за равномерное. При равномерном распределении неисключенных систематических погрешностей границы систематической погрешности результата измерения вычисляется по формуле где k- коэффициент, определяемый доверительно вероятностью. Он равен 1, 1 при Р=0, 95 и 1, 4 при Р=0, 99. Доверительную вероятность принимают той же, что и при вычислении доверительных границ случайной погрешности результата измерения. 62

ГРАНИЦЫ ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТА ИЗМЕРЕНИЯ В случае, если /S(X) 0, 8, то неисключенными систематическими погрешностями по сравнению со случайными пренебрегают и принимают, что граница погрешности результата p (X)=t S(X). Если /S(X) 8, то случайной погрешностью пренебрегают и принимают, что p (X)= p. Если ни одно из неравенств не выполняется, полную погрешность результата вычисляют по формуле: p (Y)=p. S(Y)+p (Y). 63

ПРЯМЫЕ ИЗМЕРЕНИЯ: ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТА ПРИ БОЛЬШОМ (N>3) ЧИСЛЕ ИЗМЕРЕНИЙ ВЕЛИЧИНЫ Х где - вес результата i измерения. р. S(x)=pt s S(x), где pts - коэффициент приведения к доверительной вероятности P 64

ЗНАЧЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА СТЬЮДЕНТА n-1 P=0, 95 P=0, 99 3 3, 182 5, 841 10 2, 228 3, 169 4 2, 776 4, 604 12 2, 179 3, 055 5 2, 571 4, 032 14 2, 145 2, 977 6 2, 447 3, 707 20 2, 074 2, 819 7 2, 365 3, 499 24 2, 064 2, 797 8 2, 306 3, 355 26 2, 056 2, 779 9 2, 262 3, 250 30 2, 043 2, 750 65

ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТА ПРИ ЕДИНИЧНЫХ ПРЯМЫХ ИЗМЕРЕНИЯХ ВЕЛИЧИНЫ Х (N 3) Единичным измерениям величины х должно предшествовать метрологическое исследование применяемого средства измерения. При таком исследовании проводят многократные (N>20) замеры некоторой величины a, аналогичной величине х, и определяют параметр для полученного набора значений ai: При последующих измерениях величины х результат оценивают следующим образом: где w , wx – веса результатов измерений при исследовании средства измерений и при определении х 66

КОСВЕННЫЕ ИЗМЕРЕНИЯ ВЕЛИЧИНЫ Y=F(X 1, X 2, … , XN) В ОДНОКРАТНОМ ЭКСПЕРИМЕНТЕ 1. Исходные данные - измеренные значения xk, а также случайная и систематическая погрешности составляющих величин S(xk) и (xk). 2. Погрешности составляющих величин, входящих в формулу для определения величины у, но неизмеренные в данном эксперименте (константы, различные коэффициенты, предварительно аттестованные величины), следует трактовать как (xk). 3. Оценку результата измерений Y выполняют по следующей формуле: Y=y – коэффициент чувствительности функции y к вариации величины xk Полная погрешность результата измерений p (Y)= p. S(Y)+ p (Y) 67

Косвенные измерения величины y=f(x 1, x 2, … , xn) в многократном эксперименте 1. Исходными данными для оценки величины y являются измеренные значения уi, а также случайные погрешности S(yi) и систематическая погрешность (Y), рассчитанная в одном из экспериментов. 2. Результат измерения величины y следует оценивать следующим образом: 68

ВЫРАЖЕНИЕ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ (ГОСТ Р ИСО 5725) ОПРЕДЕЛЕНИЯ И ОБОЗНАЧЕНИЯ неопределенность (измерений): Параметр, связанный с результатом измерений и характеризующий рассеяние значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине; стандартная неопределенность (u): Неопределенность результата измерений, выраженная в виде среднего квадратического отклонения (СКО); суммарная стандартная неопределенность (uc): Стандартная неопределенность результата измерений, полученного через значения других величин, равная положительному квадратному корню суммы членов, причем члены являются дисперсиями или ковариациями этих других величин, взвешенными в соответствии с тем, как результат измерений изменяется при изменении этих величин; расширенная неопределенность (U): Величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, в пределах которого, как можно ожидать, находится большая часть распределения значений, которые с достаточным основанием могли бы быть приписаны измеряемой величине. 69

В ИСО 5725 для описания точности метода измерений используют два термина: "правильность" и "прецизионность". Термин "правильность" характеризует степень близости среднего арифметического значения большого числа результатов измерений к истинному или принятому опорному значению, термин "прецизионность" - степень близости результатов измерений друг к другу. Необходимость рассмотрения "прецизионности" возникает из-за того, что измерения, выполняемые на предположительно идентичных материалах при предположительно идентичных обстоятельствах, не дают, как правило, идентичных результатов. Это объясняется неизбежными случайными погрешностями, присущими каждой измерительной процедуре, а факторы, оказывающие влияние на результат измерения, не поддаются полному контролю. При практической интерпретации результатов измерений эта изменчивость должна учитываться. Так, нельзя установить фактическое различие между полученным результатом измерений и какой-либо точной величиной, если она лежит в области неизбежных случайных погрешностей измерительной процедуры. Аналогичным образом, сопоставление результатов испытаний двух существенно различающихся партий материала не выявит какого-либо существенного отличия в качестве, если расхождение между результатами лежит в вышеупомянутой области. 70

На изменчивость результатов измерений, выполненных по одному методу, помимо различий между предположительно идентичными образцами, могут влиять многие различные факторы, в том числе: a) оператор; b) используемое оборудование; c) калибровка оборудования; d) параметры окружающей среды (температура, влажность, загрязнение воздуха и т. д. ); e) интервал времени между измерениями. Различия между результатами измерений, выполняемых разными операторами и/или с использованием различного оборудования, как правило, будут больше, чем между результатами измерений, выполняемых в течение короткого интервала времени одним оператором с использованием одного и того же оборудования. 71

Прецизионность является общим термином для выражения изменчивости повторяющихся измерений. Два условия прецизионности, называемые условиями повторяемости и воспроизводимости, были признаны необходимыми и, во многих практических случаях, полезными для представления изменчивости метода измерений. В условиях повторяемости (сходимости) факторы а)-е), перечисленные выше, считают постоянными, и они не влияют на изменчивость, в то время как в условиях воспроизводимости все эти факторы переменны и влияют на изменчивость результатов испытаний. Таким образом, повторяемость и воспроизводимость представляют собой два крайних случая прецизионности, где первый характеризует минимальную, а второй - максимальную изменчивость результатов. Прочие промежуточные условия между этими двумя экстремальными условиями прецизионности допустимы, когда один или несколько факторов а)-е) могут изменяться и использоваться при определенных обстоятельствах. Прецизионность, как правило, выражают в терминах стандартных отклонений. 72

Правильность метода измерений имеет смысл в случаях, когда можно прямо или косвенно представить истинное значение измеряемой величины. Хотя для некоторых методов измерений истинное значение не может быть известно точно, существует возможность располагать принятым опорным значением измеряемой величины, например, когда имеются в распоряжении соответствующие стандартные образцы или когда принятое опорное значение может быть установлено посредством ссылки на другой метод измерений, или путем приготовления известного образца. При этом правильность того или иного метода измерений может быть исследована посредством сопоставления принятого опорного значения с уровнем результатов, полученных этим методом. Правильность, как правило, выражают в терминах систематической погрешности. Общий термин "точность" используют в отношении обоих терминов - "правильность" и "прецизионность". Одно время термин "точность" использовался, распространяясь лишь на одну составляющую, именуемую теперь правильностью, однако стало очевидным, что он выражает суммарное отклонение результата от эталонного (опорного) значения, вызванное как случайными, так и систематическими причинами. 73

1. Основным количественным выражением неопределенности измерений является стандартная неопределенность - u. 2. Основным количественным выражением неопределенности измерений, при котором результат определяют через значения других величин, является суммарная стандартная неопределенность u. C 3. В тех случаях, когда это необходимо, вычисляют расширенную неопределенность U по формуле: U=k u. C, где k - коэффициент охвата (числовой коэффициент, используемый как множитель при суммарной стандартной неопределенности для получения расширенной неопределенности). 4. Измеряемую величину Y определяют как: Y=f(X 1, …, Xm), где X 1, . . . , Xm – входные величины (непосредственно измеряемые или другие величины, влияющие на результат измерения; m - число этих величин; f - вид функциональной зависимости. 74

5. Оценку измеряемой величины y вычисляют как функцию оценок входных величин x 1, . . . , xm после внесения поправок на все известные источники неопределенности, имеющие систематический характер: y=f(x 1, . . . , xm). 6. Затем вычисляют стандартные неопределенности входных величин u(xi), i=1, …, m и возможные коэффициенты корреляции r(xi, xj) оценок i-й и j-й входных величин, j=1, …, m. Различают два типа вычисления стандартной неопределенности ü ü вычисление по типу А – путем статистического анализа результатов многократных измерений; вычисление по типу В – с использованием других способов. 75

ВЫЧИСЛЕНИЕ СТАНДАРТНОЙ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ПО ТИПУ А Исходными данными для вычисления u. A являются результаты многократных измерений: , где i=1, …, m; ni - число измерений i-й входной величины). Стандартную неопределенность единичного измерения i-й входной величины вычисляют по формуле где - среднее арифметическое результатов измерений i-й входной величины. Стандартную неопределенность u. A(xi) измерений i-й входной величины, при которых результат определяют как среднее арифметическое, вычисляют по формуле 76

Вычисление стандартной неопределенности по типу В – u. B В качестве исходных данных для вычисления u. B используют: • данные предшествовавших измерений величин, входящих в уравнение измерения; сведения о виде распределения вероятностей; • данные, основанные на опыте исследователя или общих знаниях о поведении и свойствах соответствующих приборов и материалов; • неопределенности констант и справочных данных; • данные поверки, калибровки, сведения изготовителя о приборе и т. п. Неопределенности этих данных обычно представляют в виде границ отклонения значения величины от ее оценки. Наиболее распространенный способ формализации неполного знания о значении величины заключается в постулировании равномерного закона распределения возможных значений этой величины в указанных (нижней и верхней) границах (bi-, bi+) для i-й входной величины. При этом стандартную неопределенность определяют по формуле: а для симметричных границ ( bi) - по формуле: В случае других законов распределения формулы для вычисления неопределенности по типу В будут иными 77

Вычисление суммарной стандартной неопределенности u. C В случае некоррелированных оценок x 1, …, xm, суммарную стандартную неопределенность u. C(y) вычисляют по формуле: В случае коррелированных оценок x 1, …, xm, суммарную стандартную неопределенность вычисляют по формуле: где r(xi, xj) - коэффициент корреляции; u(xi) - стандартная неопределенность i-й входной величины, вычисленная по типу А или В. Для вычисления коэффициента корреляции r(xi, xj) используют согласованные пары измерений (xil, xjl) (где l=1, …, nij, а nij - число согласованных пар результатов измерений) 78

При представлении результатов измерений рекомендуется приводить достаточное количество информации для возможности проанализировать или повторить весь процесс получения результата измерений и вычисления неопределенностей измерений, а именно: • алгоритм получения результата измерений; • алгоритм расчета неопределенностей; • неопределенности всех способы их получения; всех поправок используемых и их данных и • алгоритмы вычисления суммарной и расширенной неопределенностей (включая значение коэффициента охвата k). 79

При сопоставлении оценок характеристик погрешности и неопределенностей результатов измерений рекомендуется использовать следующую схему СКО, характеризующее случайную погрешность Стандартная неопределенность, вычисленная по типу А СКО, характеризующее неисключенную систематическую погрешность Стандартная неопределенность, вычисленная по типу В СКО, характеризующее суммарную погрешность Суммарная стандартная неопределенность Доверительные границы погрешности Расширенная неопределенность 80

ПЛАНИРОВАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА Цель планирования – получить результат с требуемой точностью при минимальном расходе времени и средств (F F). Для этого необходимо: Выбрать оптимальную стратегию проведения опытов. Решить, как обрабатывать результаты наблюдений. Определить, как принимать обоснованное решение. Применение методов математической статистики резко сокращает объем экспериментальных исследований и повышает четкость суждений исследователя о результатах эксперимента. 81

ОСНОВНЫЕ ЭТАПЫ ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЯ I. Подготовка эксперимента: постановка задачи (например, обосновать необходимость измерения данной величины F с точностью F в определенные сроки с определенным финансированием); выбор зависимой переменной (или нескольких); выявление независимых переменных (факторов), влияющих на зависимую переменную – нужны наиболее сильные факторы, вносящие наибольший вклад в погрешность, т. е. F=F(x, y, z); выбор уровней (значений) факторов и подбор сочетаний уровней факторов; выбор и комплектация измерительной системы. 82

ОСНОВНЫЕ ЭТАПЫ ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЯ II. Планирование. определение необходимого числа наблюдений (измерений): при этом учитывают масштаб ожидаемого разброса значений, какие различия и с каким уровнем значимости должны быть установлены (при отсутствии необходимой информации берут максимально возможную выборку); определение порядка проведения эксперимента: последовательный (шаг за шагом от малых значений фактора к большим, и наоборот) или рандомизированный (выбор случайного значения фактора – т. е. переход от систематических погрешностей к случайным); выбор метода рандомизации: полная или частичная рандомизация, определение процедуры рандомизации; построение математической модели для описания эксперимента. 83

ОСНОВНЫЕ ЭТАПЫ ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЯ III. Анализ результатов. сбор и обработка данных, исключение резко отличающихся значений, оценка параметров совокупности на основе выборки из этой совокупности; вычисление статистик для проверки гипотез с использованием соответствующих критериев; интерпретация результатов для лучшего планирования последующих экспериментов. 84

ТРЕБОВАНИЯ К ТОЧНОСТИ Требования к точности измерений устанавливаются на основе расчетов чувствительности определяемых реакторных характеристик к погрешностям измеряемых величин. Один и тот же эксперимент может использоваться для определения разных параметров, и требования к точности результатов могут различаться. В любом случае считается, что эксперимент информативен, если в результате его проведения уменьшается погрешность оценки определяемого параметра. Эффективность эксперимента: Информативность: 85

При выработке требований к точности следует учитывать, что: 1. Уточнение экспериментальных данных требует затрат. Обычно стоимость эксперимента ( пропорционально - средняя возрастает квадратическая погрешность). 2. В расчетах используются данные о количестве материалов и их расположении неопределенность в реакторе. из-за Эти данные технологических имеют допусков. Требование уменьшить допуска приводит к необходимости использования более дорогой технологии. Так, например, допуска на ТВС обуславливают неопределенность Кэфф около 1%, поэтому нет смысла требовать, чтобы погрешность измерения Кэфф была существенно меньше. 86

Порядок планирования эксперимента 1. Устанавливают границы области исследований предельные значения задаваемых переменных величин. – Например, если исследуется влияние температуры графита на параметры размножения нейтронов, нижний предел температуры задается равным 20 С (комнатная температура), верхний – 700 С (температура горения графита). 2. Выбирают промежуточные значения переменной. Если есть сведения об ожидаемой зависимости между изменяемой переменной и изучаемым параметром – ее необходимо учитывать. Например, y=x 2. Если задать одинаковые интервалы изменения переменной x, то получится много значений y в области малых значений этой функции и мало – области больших значений. 87

ПОРЯДОК ПЛАНИРОВАНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА y y L L x x x L x x x x 88

ПОРЯДОК ПЛАНИРОВАНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА Целесообразно так задавать x, чтобы между xi и xi+1 заключались одинаковые L: Для случая y=x 2 получим: L= x (1+4 x 2)1/2. Тогда, при условии, что L 1= L 2=…= Ln, получим , а Такое разбиение даст более точное описание изменения функции . 89

ПОРЯДОК ПЛАНИРОВАНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА 3. Выбор последовательности измерений. План последовательного эксперимента – используется шаговая стратегия. После каждого шага анализируется полученный результат и по результатам анализа предыдущего этапа принимается решение о последующих действиях. Рандомизированный план. Цель рандомизации – сделать случайными те систематически действующие факторы, которые трудно поддаются контролю, с тем, чтобы рассматривать из как случайные величины и учитывать статистически. 90

ПОРЯДОК ПЛАНИРОВАНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА 4. Выбор подхода к составлению многофакторного эксперимента: классический – варьируется только одна переменная при фиксированных остальных; факторный – варьируются все переменные одновременно. Включение в план повторных измерений для контроля работы аппаратуры и учета факторов, не поддающихся контролю. 5. плана 91

ПОРЯДОК ПЛАНИРОВАНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА 6. 7. 8. 9. 10. Учет искажения результатов измерений. Минимизация и учет фона измерений. Распределение времени измерений Исключение резко отличающихся результатов. Проверка гипотез и принятие решений. 92

ПРИМЕР СОСТАВЛЕНИЯ РАНДОМИЗИРОВАННОГО ПЛАНА Исследование зависимости резонансного интеграла от шага решетки Индикатор Стандарт Cd замедлитель твэл 93

Ранее считали, что твэла: зависит только от состава и размера Однако, поток нейтронов на поверхности твэла можно разделить на две фракции: "чужие" – пришедшие из глубины замедлителя (их спектр 1/E) и "собственные", их спектр более жесткий. Относительный вклад этих компонент зависит от расстояний между твэлами (шага решетки), поэтому является еще и функцией шага решетки. Для проверки этого проводились измерения при трех разных значениях шага решетки (независимые переменные). Есть также две неконтролируемые переменные, влияющие на результат: характеристики индикатора и стандарта (стандарт – тонкий слой урана на Al подложке). Под характеристиками индикатора и стандарта понимают их толщину, однородность, состояние поверхности. С ними связан щелевой эффект вблизи индикатора, самоэкранировка стандарта по отношению к резонансным нейтронам, – эти эффекты влияют на результаты опыта. 94

Составим и рандомизируем план эксперимента с использованием 3 индикаторов и 3 стандартов при измерении с каждым шагом решетки. Следует учесть также время проведения опыта – внешний фон может отличаться в разные дни недели. С учетом этого будем случайно задавать значения шага в разные дни Шаг решетки Индикатор Стандарт День d 1 d 2 d 3 1 2 3 1 3 1 2 95

Полная рандомизация не всегда возможна, поэтому можно применять частичную. Например, задать 6 значений шага, а количество индикаторов и стандартов сохранить равным 3. Тогда план будет включать две части 3 х3. Правильное распределение значений шагов между двумя частями обеспечит их перекрытие. Шаг решетки, см Индикатор День Шаг решетки, см Стандарт Индикатор Стандарт День 15 1 2 3 30 2 1 4 25 3 1 2 20 3 2 6 35 2 3 1 40 1 3 5 96

КЛАССИЧЕСКИЙ И ФАКТОРНЫЙ ПОДХОДЫ К СОСТАВЛЕНИЮ ПЛАНА ЭКСПЕРИМЕНТА Если R=f(x, y, z), то при классическом подходе все независимые переменные, кроме одной, полагают постоянными, одну (например, x) изменяют во всем диапазоне исследуемых значений. Затем подобным образом исследуют зависимость функции от остальных переменных. По существу, классический многофакторный эксперимент – это совокупность однофакторных. Можно использовать другую стратегию (факторную), варьируя все переменные сразу, чтобы каждый изучаемый эффект оценивался по всей совокупности опытов. При этом можно уменьшить дисперсию оценки по сравнению с дисперсией отдельных измерений в раз (k – число переменных, n – число повторных опытов для каждой переменной). 97

Факторные эксперименты возможны в двух случаях: 1. R=f 1(x)+f 2(y)+f 3(z). В физике такие взаимодействия встречаются редко. 2. R=f 1(x) f 2(y) f 3(z). Такая зависимость встречается чаще. Например, вероятность нейтрону избежать резонансного поглощения = 28 25. Вообще, зависимость № 2 является частным случаем зависимости № 1, так как: ln. R=ln(f 1(x))+ln(f 2(y))+ln(f 3(z)). Предположим, известно, что исследуемая функция принадлежит к 1 или 2 типу, а число переменных равно 3. Каждой из них надо задать 3 значения. Тогда план опыта имеет вид: 1 2 x 3 x 2 1 y 1 z 2 3 x 1 z 3 2 y 2 z 3 3 y 3 z 1 z 2 98

Запишем теперь для строки x=x 1 три логарифмических уравнения: Если логарифм результатов усреднить по какому-либо одному уровню переменной x, то влияние других переменных (y, z) остается неизменным при переходе от уровня к уровню. Поэтому все наблюдаемые изменения среднего логарифма результата вызваны влиянием лишь одной переменной – x. Такая же ситуация будет наблюдаться, если усреднить логарифм по y и z. 99

Искажение результатов измерений. Фон измерений. • Изучаемые события всегда сопровождаются посторонними событиями, которые загружают измерительную систему и могут имитировать исследуемое явление. • ЗАДАЧА: отделить эффект от фона. • Первое решение – снизить фон либо с помощью защиты детектора, либо путем улучшения энергетических, временных и других характеристик системы, что позволяет уменьшить число случаев совпадений и наложений. • В некоторых случаях фон неустраним, и изучаемое явление можно отделить от сопровождающих только с помощью статистической обработки. Фон: 1. внешний; 2. внутренний. 100

ВНЕШНИЙ ФОН Подавляется путем использования защиты детектора, что особенно важно при исследовании малых эффектов. Применяют пассивную, активную и комбинированную защиту Пассивная защита – экраны из различных материалов. Для защиты от жесткого гамма-излучения используют материалы с большим Z (например, свинец). При поглощении гамма-квантов в свинце образуются -частицы, возбуждающие тормозное излучение и характеристическое рентгеновское излучение, которые в свою очередь могут загружать измерительную систему. По этой причине целесообразно использовать многослойную защиту из материалов с большим, средним и малым Z. Например, в установке для сканирования ТВС используется толстостенный свинцовый перегрузочный контейнер и двухслойная защита детектора, состоящая из слоев свинца и кадмия 101

1 2 3 6 5 4 Экспериментальная установка для сканирования ТВС: 1. 2. 3. 4. 5. 6. лебедка для вертикального перемещения ТВС свинцовый перегрузочный контейнер (толщина стенки – 250 мм) ТВС коллимационные отверстия защита детектора (50 мм свинец + 1 мм кадмий) HPGe-детектор. 102

В материалах, используемых для изготовления защиты, могут содержаться естественные радионуклиды 40 K, 60 Co, и члены семейств 232 Th и 238 U. Поэтому при необходимости проводят специальную очистку. Фоновые излучатели E , кэ. В 238, 6 352 583 609 911 1001 1173 1238 1332 1461 2614 Нуклид 212 Pb 214 Pb 208 Tl 214 Bi 228 Ac 234 Pa 60 Co 214 Bi 60 Co 40 K 208 Tl Семейство Th U -- -- Th Для подавления космического фона измерительные системы могут размещать под землей. 103

Активная защита – основной детектор окружают несколькими вспомогательными детекторами или помещают в колодец в большом дополнительном детекторе. Основной и вспомогательные детекторы включают в схему антисовпадений. Совпадение (одновременное появление сигнала на основном и вспомогательном детекторе) означает, что частица прошла через оба детектора и ее не надо учитывать при счете потока частиц. Комбинированная защита: совместное применение пассивной защиты из очищенных материалов и активной защиты. Позволяет снизить фон до очень низкого уровня. 1 2 3 4 Схема измерительной установки с комбинированной защитой для измерения малых активностей. 1. Пассивная многослойная защита, состоящая из свинца, меди и кадмия. 2. Активная защита: два вспомогательных сцинтилляционных Na. I(Tl)-детектора, включенных в схему антисовпадений с основным детектором. 3. Основной полупроводниковый детектор. 4. Измеряемый образец. 104

ВНУТРЕННИЙ ФОН 1. Посторонние реакции в примесях и материале детектора Пример. Измерение потока быстрых нейтронов в тепловом реакторе. Детектор: 103 Rh(n, n')103 m. Rh, фольга из родия, реакция: Епор 0, 7 Мэ. В, n, n' 1 барн, (T 1/2=56, 1 мин). Родий встречается как примесь в самородном иридии и в платиновых рудах (вместе с тем же иридием, осмием и рутением). Химически родий и иридий схожи, разделение их представляет чрезвычайно сложную задачу, но даже малое содержание примеси Ir в родии затрудняет измерения 103 m. Rh, создавая фон: – по (n, )-реакции с сечением около 600 барн образуется долгоживущий изотоп - 192 Ir (T 1/2=73, 8 дн). Чтобы избежать этого, требуется родий высокой чистоты – не менее 99, 9%. 105

ВНУТРЕННИЙ ФОН 2. Источниками внутреннего фона могут являться и другие изотопы одного и того же элемента. Например, при измерении (n, )-реакции на 238 U фон могут создавать осколки деления 235 U. 3. Фоном может стать начальное содержание в образце нуклида, накопление которого исследуется. Пример. Измерение параметра на критстенде БФС. Условие успешных измерений: в образце плутония должно накапливаться столько же 240 Pu, сколько его было перед облучением. - накопление; - начальное содержание 240 Pu в образце. Запишем условие измерений: . Значения параметров облучения: =1 б, 1011 н/(см 2 с), tобл=106 с (около 10 дней). Результат оценки: K 0 10 -6, то есть нужен образец, содержащий 99, 9999 239 Pu. 106

РАСПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕМЕНИ ИЗМЕРЕНИЙ Проблема рационального распределения времени измерений особенно актуальна при анализе образцов с малой активностью, когда влияние фона становится очень существенно, и его аккуратное измерение не менее важно, чем собственно анализ образца. Если фон можно измерить отдельно, и на весь эксперимент отпущено время T, то tф – затраты времени на измерение фона, скорость счета фоновых импульсов – nф, T-tф – затраты времени на измерение (эффект+фон), скорость счета импульсов (эффект+фон) – nэф+ф. Погрешность определения эффекта: где , Как рационально распределить время? 107

Найдем минимальную дифференцирования по tф: погрешность при заданном T путем Это выражение обращается в нуль, когда: Следовательно, = min при: 108

В предварительных измерениях оценивают величину отношения nэф+ф/nф и делят время: при малых эффектах nэф+ф nф и tф T/2. Заменив tф на его выражение, получим минимальную погрешность: Относительная погрешность результата: Ее минимальное значение будет равно: Откуда можно записать: Представим nэф+ф=d+nф, где d – определяемый эффект, тогда: ( ) 109

Выражение (*) дает минимальную величину эффекта, который можно определить с помощью данной измерительной системы при фоне nф, заданном времени измерения T и заданной точности определения эффекта min. Если для определения эффекта можно использовать несколько методик, то: 1. сравнивают минимальные погрешности определения искомой величины при заданном времени измерения; 2. сравнивают эквивалентные фону величины эффекта (такой эффект создает в измерительном тракте число отсчетов, равное числу отсчетов фона: d nф) 3. сравнивают минимальный регистрируемый эффект (то есть, такой эффект, который за время измерения T увеличивает число отсчетов в измерительном тракте на величину, равную трем среднеквадратическим погрешностям измерения фона). Такие сравнения позволяют производить выбор, не анализируя отдельные характеристики измерительной системы (эффективность, стабильность, и др. ). Определяющей характеристикой является качество измерительной системы Q, которое является мерой трудоемкости измерений и дает основу для сравнения режимов и параметров измерительной системы: 110

УЧЕТ И КОРРЕКЦИЯ ИСКАЖЕНИЙ В ЭЛЕКТРОННОМ ТРАКТЕ Стабилизация спектра Для высокоточных измерений нестабильность коэффициента преобразования амплитуды импульса не должна превышать одного канала АЦП. Нестабильность спектрометра определяется не только нестабильностью АЦП. Она также зависит от работы предусилителя, усилителя-формирователя, от надежности контактов в переключателях и разъемах, от стабильности напряжений питания. Устранить все эти нестабильности можно, используя автоматическую стабилизацию спектра. Стабилизация коэффициента преобразования В верхней части спектра на склонах выбранного пика устанавливаются два окна. Коэффициент преобразования автоматически контролируется по скорости счета в этих окнах. Необходимая коррекция осуществляется изменением тока разряда конденсатора в АЦП. Стабилизация положения нуля Импульсы от внешнего генератора подаются на тестовый вход предусилителя. Амплитуда этих импульсов выбирается такой, чтобы они попадали в два соседних канала в нижней части спектра, например, в 15 и 16 каналы. Положение нуля АЦП контролируется по скорости счета в этих каналах. 111

Методы коррекции «мертвого» времени «Мертвое» время - время блокировки входа спектрометра, в течение которого производится преобразование аналогового сигнала в цифровой код и запись его в память ЭВМ. Чем меньше это время, тем меньше потери счета. Проблемы возникают, если «мертвое» время АЦП зависит от амплитуды измеряемого аналогового сигнала. В этом случае потери счета зависят также и от формы измеряемого спектра. Для учета «мертвого» времени существуют различные методы: Ø способ автоматической коррекции спектров с использованием таймерного генератора импульсов с фиксированной частотой следования; Ø способ учета просчетов с использованием генератора импульсов точной амплитуды; Ø способ учета просчетов с использованием источника(-ов) гаммаизлучения известной интенсивности; Ø способ текущей коррекции спектра в течение времени измерения (времени набора спектра). 112

N(U) Nг Nг ' U Измерение с генератором и образцом. 113

ОПРЕДЕЛЕНИЕ "МЕРТВОГО" ВРЕМЕНИ МЕТОДОМ ДВУХ ИСТОЧНИКОВ Проводятся четыре последовательных измерения скорости счета импульсов: – измерение источника № 1, – измерение источника № 2, – одновременное измерение источников № 1 и № 2, – измерение фона. Тогда: Если эта измерительная система используется в эксперименте и с ее помощью получен в итоге результат n, то истинная величина эффекта, который наблюдался бы при Tм=0, получим по формуле: 114

Режекторы наложений Для борьбы с последствиями наложений сигналов применяют пассивные и активные средства. К числу пассивных относятся укорачивание сигналов посредством дифференцирования, формирование биполярного сигнала, а также ликвидация отрицательного выброса на заднем фронте импульса методом компенсации полюса нулем. Пассивные меры эффективны при не очень высокой загрузке тракта. Если восстановления не произошло, то возникает смещение нулевой линии - к амплитуде импульса добавляется некоторая постоянная составляющая, величина которой зависит от случайного значения потенциалов на емкостях предусилителя в момент прихода импульса, что вызывает ухудшение разрешения спектрометра и смещение пиков полного поглощения. Для расширения диапазона интенсивности исследуемых сигналов разработаны активные устройства - восстановители постоянной составляющей и режекторы наложений. Последние предназначены для исключения из анализа импульсов с наложениями и автоматической стабилизации нулевой линии. Эти устройства включаются в профессиональные спектрометрические комплексы. 115

ПРОВЕРКА ГИПОТЕЗ На разных стадиях обработки экспериментальной информации возникает необходимость в формулировке и экспериментальной проверке некоторых предположительных утверждений (называемых гипотезами) относительно природы или значений неизвестных параметров рассматриваемой стохастической схемы. Статистическая гипотеза есть некоторое предположение относительно свойств совокупности, из которой производилась выборка. Обычно предположение состоит в том, что одному или нескольким параметрам приписывается некоторое значение. Процедура сопоставления высказанной гипотезы с имеющимися в нашем распоряжении выборочными данными X 1, Х 2, . . Хn осуществляется с помощью того или иного статистического критерия (специальным образом сконструированного правила) и называется статистической проверкой гипотез. 116

Результат статистической проверки гипотезы может быть либо отрицательным (т. е. данные наблюдений противоречат высказанной гипотезе и, следовательно, от этой гипотезы следует отказаться), либо неотрицательным (т. е. данные наблюдений не противоречат высказанной гипотезе и, следовательно, ее можно принять в качестве одного из допустимых решений). Однако неотрицательный результат вовсе не означает, что проверяемая гипотеза наилучшая и единственно верная: просто она не противоречит имеющимся выборочным данным. Возможно таким же свойством (не противоречить опытным данным) обладают и другие гипотезы. Таким образом, даже статистически проверенную гипотезу следует расценивать не как раз и навсегда установленный факт, а лишь как достаточно правдоподобное, не противоречащее опытным данным утверждение. Проверяемую гипотезу называют нулевой (основной) и обозначают ее Н 0. Альтернативной (конкурирующей) гипотезой называют гипотезу, которая противоречит основной; ее обозначают H 1. 117

Всякое статистическое решение, т. е. решение, принимаемое на основании ограниченного (конечного) числа наблюдений X 1, Х 2, . . . , Хn, неизбежно принимается с некоторой вероятностью ошибочного заключения как в одну, так и в другую сторону. Например, в какой-то небольшой доле случаев гипотеза Н 0 может оказаться отвергнутой, когда как на самом деле она верна, или, наоборот, в какой-то доле случаев р можно принять основную гипотезу Н 0, тогда как на самом деле она ошибочна, а верна конкурирующая гипотеза H 1. Ошибка первого рода состоит в том, что в результате проверки будет отвергнута правильная гипотеза, когда она в действительности верна. Вероятность совершить ошибку первого рода называют уровнем значимости и обычно обозначают . Ошибка второго рода состоит в том, что в результате проверки будет принята проверяемая гипотеза, когда она неверна, а на самом деле справедлива гипотеза, конкурирующая с проверяемой. Вероятность совершить ошибку второго рода обычно обозначают . Мощность критерия относительно альтернативной гипотезы есть вероятность события “ошибка второго рода не допущена” и равна, следовательно, 1 -. 118

При фиксированном объеме выборки вероятность одной из этих ошибок, вообще говоря, можно задать по своему усмотрению. Обычно для конечной выборки X 1, Х 2, . . . , Хn задаются значением . Конкретное значение зависит от сопоставления потерь, возникающих в случае ошибочных заключений в ту или иную сторону; при этом, чем весомее потери от ошибочного отвержения гипотезы Н 0, тем меньшим выбирается значение . Однако на практике такое сопоставление часто сделать довольно непросто, и поэтому обычно пользуются некоторыми стандартными значениями уровня значимости: =0, 1; 0, 05; 0, 025; 0, 01; 0, 005; 0, 001. Например, =0, 05 означает, что в среднем в 5 случаях из 100 ошибочно отвергается гипотеза Н 0 при использовании данного статистического критерия. Пусть W – множество всех возможных значений критерия. Критической областью называют совокупность значений критерия, при которых нулевую гипотезу отвергают. Областью допустимых значений (областью принятия гипотезы) называют совокупность значений критерия, когда нулевую гипотезу принимают. Критическая область может быть правосторонней, левосторонней и двусторонней. 119

ГИПОТЕЗЫ О ВИДЕ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ИССЛЕДУЕМОЙ СЛУЧАЙНОЙ ВЕЛИЧИНЫ Гипотезы этого типа проверяют с помощью так называемых «критериев согласия с неизвестными законами распределения» . Наиболее распространенный из них – критерий 2, или критерий Пирсона. Допустим, по выборке объемом п получено эмпирическое распределение в виде: Значения случайных величин Эмпирические частоты x 1 n 1 x 2 n 2 … … xk nk На уровне значимости нужно проверить гипотезу Н 0: генеральная совокупность распределена по какому-то закону А. 120

Процедура проверки нулевой гипотезы по существу основана на сравнении эмпирических ni и теоретических ni' частот. Очевидно, что чем ближе значения ni и ni', тем обоснованнее предположение о виде проверяемого закона А В этом случае в качестве статистического критерия проверки нулевой гипотезы о виде закона распределения генеральной совокупности А используют случайную величину: которая служит количественной мерой близости эмпирического и теоретического распределений изучаемой величины. 121

ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОСТЬ ДЕЙСТВИЙ, КОТОРУЮ СЛЕДУЕТ ИСПОЛЬЗОВАТЬ НА ПРАКТИКЕ ПРИ ОБРАБОТКЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ С ЦЕЛЬЮ ПРОВЕРКИ ГИПОТЕЗЫ О ПРИНАДЛЕЖНОСТИ ИХ К КАКОЙ-ЛИБО ГЕНЕРАЛЬНОЙ СОВОКУПНОСТИ, ИМЕЮЩЕЙ ЗАКОН РАСПРЕДЕЛЕНИЯ А С ЧИСЛОМ ПАРАМЕТРОВ S 1. Прежде всего, весь диапазон значений Х в данной выборке разбивается на m неперекрывающихся интервалов; m - определяется по одной из следующих формул: или из таблицы n 50 100 500 10000 m 8 10 13 15 20 122

2. Подсчитывается число точек i, попавших в каждый i-й интервал группирования. Если i<5, то интервалы объединяются. Затем вычисляются теоретические вероятности попадания исследуемой случайной величины в i-й интервал – pi. 3. Число степеней свободы 2 -распределения находится из условия k=m-s-1, где m – число интервалов разбиения; s – число параметров предполагаемого распределения. 4. Вычисляется числовое значение критерия 2 по формуле: где n - объем выборки, а 5. Из таблиц 2 находят значение . Если то гипотеза о том, что исследуемая случайная величина действительно подчиняется закону распределения Fтеор(x, ), принимается на уровне значимости , и наоборот. 123

СТАНДАРТНЫЕ МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ ПОТОКА НЕЙТРОНОВ И ФЛЮЕНСА В качестве основного метода определения характеристик полей нейтронов на ядерно-физических установках принят нейтронно-активационный метод, как наиболее полно удовлетворяющий условиям реакторных измерений. Для практики нейтронно-активационных измерений предпочтительным является -спектрометрический метод с использованием сцинтилляционных детекторов. Поле нейтронов формируется в зависимости от конструкции и состава реактора, режима его эксплуатации (перегрузок топлива, перемещений органов СУЗ). Чтобы описать стандартное поле нейтронов, надо определить плотность потока и энергетический спектр нейтронов в некотором элементе объема и проследить за их изменениями по объему реактора. 124

Серийно выпускаемые в России стандартизованные нейтронноактивационные средства измерений включают индикаторы на основе активируемых и делящихся веществ, экраны из бора и кадмия, формирующие энергетическую чувствительность индикаторов, градуировочные радионуклидные источники, регистраторы осколков деления, а также оснастку для размещения индикаторов. Перечисленные средства выпускаются в наборах, позволяющих решать различные измерительные задачи. Основные аттестуемые характеристики средств – число ядер нуклидамишени в индикаторе, активность градуировочных источников, чувствительность трековых детекторов. используются следующие реакции: 197 Au(n, ), 176 Lu(n, ), 59 Co(n, ), 55 Mn(n, ), 63 Cu(n, ), 103 Rh(n, n ), 115 In(n, n ), 199 Hg(n, n ), 58 Ni(n, p), 32 S(n, p), 54 Fe(n, p), 235 U(n, f), 238 Pu(n, f), 239 Pu(n, f), 237 Np(n, f) и др. Марганцевые фольги удобны для измерений в потоках превышающих 104 нейтр. /см 2 с. Золотые фольги используют для точных измерений потоков тепловых нейтронов 125

198 Au, Схема распада 198 Au T 1/2=2, 7 дня (99%) 0, 41 Мэ. В (95, 5%) Схема распада 56 Mn, T 1/2=155 мин 198 Hg (стабильный) 1 (24%) 2 (60%) 2, 66 Мэ. В (24%) 0, 85 Мэ. В (60%) 56 Fe (стабильный) 126

МОНИТОРИНГ НЕЙТРОННОГО ПОТОКА Мониторинг (мониторирование) - процедура измерения контрольной величины; монитор - соответствующее средство измерения. Мониторинг нейтронного поля - определение характеристик нейтронного поля, например, методом активации. При этом решается задача: используя результаты измерений наведенной при облучении радиоактивности и данные о сечении реакции активации материала индикатора, найти величину потока нейтронов через индикатор во время облучения: Задачи определения спектра нейтронов и плотности потока (или флюенса) взаимосвязаны: для определения плотности потока необходимо знать величину сечения реакции < >, для нахождения которой требуется знать спектр нейтронов. Для измерений плотности потока тепловых нейтронов (и флюенса) используют индикаторы из Au, Mn, Co. 127

Активность облученного индикатора связана с искомой плотностью потока нейтронов nv соотношением: где Ан – удельная активность насыщения; Т- температура спектра тепловых нейтронов; Т 0=293, 6 К; = 0(Т 0/Т)1/2; и 0 - соответствующие значения сечения реакции в индикаторе; g(T) и S(T) – параметры, учитывающие отклонение сечения от закона 1/ в тепловой и эпитепловой областях энергий нейтронов; r – отношение плотностей потоков эпитепловых и тепловых нейтронов. Если использовать индикатор, у которого 1/ , то g(T)=S(T)=1 и тогда: n =Aн/ Важнейшее свойство 1/ -индикаторов – независимость скорости реакции от энергетического распределения нейтронов. Увеличение скорости нейтронов точно компенсируется снижением сечения. Скорость реакции R и активность насыщения Ан пропорциональны плотности потока нейтронов независимо от их спектра. Индикаторы 1/ типа – 164 Dy, 55 Mn, 63 Cu, 176 Lu. 128

Важнейшее свойство 1/ -индикаторов – независимость скорости реакции от энергетического распределения нейтронов. Увеличение скорости нейтронов точно компенсируется снижением сечения. Скорость реакции R и активность насыщения Ан пропорциональны плотности потока нейтронов независимо от их спектра. Индикаторы 1/ типа – 164 Dy, 55 Mn, 63 Cu, 176 Lu. Температуру спектра нейтронов Т, необходимую для определения величины , оценивают по результатам измерений спектральных индексов SI: Спектральный индекс характеризует отклонение спектра тепловых нейтронов в реакторе (Р) от стандартного спектра в тепловой колонне (ТК) (распределение Максвелла с температурой Т 0=293, 6 К). Используется два спектральных температурочувствительных индикатора: i – с сечением, не подчиняющимся закону 1/ , и j – с сечением изменяющимся по закону 1/. . 129

Температурная чувствительность индикатора характеризуется относительным изменением его сечения при изменении температуры нейтронов: . 130

Величина SI с небольшой поправкой равна gi(T)/gi(T 0). Измерив величину SI и воспользовавшись табличным значением gi(T 0), находят gi(T), а затем, используя те же таблицы, соответствующее значение температуры Т. g(Т) In 1, 20 1, 10 1, 00 Au 0 200 400 Т, С 600 Облучив индикатор, применяемый для определения плотности потока, в кадмиевом экране, вычисляют кадмиевое отношение RCd и находят плотность потока тепловых нейтронов: (n )тн=n (RCd-1)/ RCd 131

Скорость счета импульсов результатам измерения спектра: в фотопике n. Ф определяется по n. Ф=(SФ/ ) k kм , где SФ – число отсчетов в фотопике за время измерения , kм – поправочный коэффициент, учитывающий мертвое время спектрометра ( /kм= ж , где ж – “живое” время). k - поправочный коэффициент, учитывающий распад измеряемого нуклида за время измерения ( постоянная распада): Активность индикатора вычисляется по формуле: где Ф – эффективность регистрации –излучения в пике полного поглощения; I –квантовый выход (эмиссия) регистрируемого излучения; k. П – поправочный коэффициент, учитывающий самопоглощение излучения; k. Ф – поправочный коэффициент, учитывающий возмущение поле нейтронов индикатором; ki – поправочные коэффициенты, учитывающие отличие условий измерений активности индикатора от условий градуировки (например, геометрические факторы – расстояние от источника до детектора, различие диаметров и толщин индикатора и источника). 132

Если облучение индикатора проводилось в стационарном потоке нейтронов в течение времени t 0, а измерения начались в момент времени tв после окончания облучения, то величину удельной активности насыщения, которая служит для определения плотности потока нейтронов, находят по формуле: Если индикатор облучался во время выведения реактора на мощность, следует вместо t 0 использовать эффективное время облучения: где Т 2 –время удвоения мощности реактора, Т 1/2 –период полураспада накопившихся в индикаторе радиоактивных ядер ( =ln 2/T 1/2). При обычных условиях (Т 2 1 мин и Т 1/2 1 ч) справедливо упрощенное соотношение: 133

Методика определения флюенса нейтронов Для контроля нуклидного состава топлива и механических свойств реакторных конструкций в процессе работы реактора необходимы данные об интегральной плотности потока нейтронов (флюенсе) за время их облучения в реакторе: Значение флюенса требуется также для оценки результатов испытаний материалов и конструкций на радиационную стойкость. Флюенс нейтронов определяет с помощью активационного монитора, помещаемого в реактор на все время облучения. При выборе реакции, пригодной для мониторирования флюенса, кроме обычных требований (наличие точных данных о сечении реакции и схеме распада ее продукта) выдвигаются дополнительные: • нуклид-продукт реакции должен быть долгоживущем, • сечение его выгорания малым, чтобы активность монитора была линейно связана с флюенсом (или требовалась лишь минимальная коррекция). Обычно требуется мониторировать облучение в потоках с плотностью от 1012 до 1015 нейтр. /см 2 с за период до нескольких лет. 134

Скорость накопления ядер-продукта реакции в мониторе описывается формулой: где N 0 – число ядер-мишений в мониторе, 0 – сечение реакции, N 1 – число ядер-продуктов реакции, 1 и 1 – постоянная их распада и сечение их выгорания, Ф – поток нейтронов, Т – время облучения. Интегрирование за время облучения Т дает выражение: Если поток в период облучения был постоянным, то его величина связана с активностью монитора в момент времени t после облучения следующим соотношением: Ф=А(t)exp( 1 t)/N 0 0 1 T. 135

Поправку на выгорание и распад ядер N 1 за время облучения находят по формуле: Тогда искомый флюенс: Чтобы определить флюенс тепловых нейтронов Fтн, нужно выделить их вклад в активацию монитора. Для этого измеряют кадмиевое отношение и вычисляют Fтн по формуле: Для мониторирования флюенса тепловых нейтронов часто используют реакцию 59 Co(n, )60 Co. Период полураспада 60 Co равен 5, 27 года, при измерениях используются –излучения с энергиями 1173 кэ. В (квантовый выход 99, 85%) и 1332 кэ. В (квантовый выход 99, 98%). В качестве мониторов используются фольги толщиной 0, 1 мм и проволока диаметром 0, 125 мм из чистого кобальта или сплава алюминия с 1% кобальта. Точность определения флюенса может достигать 2%. 136

Важное место среди реакторных экспериментов занимают испытания радиационной стойкости различных материалов, в том числе материалов реакторных конструкций. Для интерпретации результатов испытаний необходимы точные сведения о флюенсе повреждающих (быстрых) нейтронов через образец материала за время испытания. Функция повреждения характеризуется эффективным порогом возникновения дефектов и сечением (вероятностью) их образования. Мерой радиационных повреждений является флюенс нейтронов с энергией выше пороговой, которая для стали равна около 0, 5 Мэ. В, для кремния – около 0, 3 Мэ. В. Для определения флюенса быстрых нейтронов часто применяли пороговые реакции 58 Ni(n, p)58 Co, 54 Fe(n, p)54 Mn, 63 Cu(n, )60 Co. Однако недостаточно большие периоды полураспада продуктов этих реакций не позволяют использовать их при длительных испытаниях. Кроме того, указанные реакции имеют слишком высокие пороги (несколько Мэ. В), что затрудняет и огрубляет оценку реального флюенса повреждающих нейтронов. Одним из наиболее подходящих для решения указанной задачи является пороговый индикатор из ниобия. Продукт реакции 93 Nb(n, n’)93 m. Nb имеет большой период полураспада (16, 4 года), эффективный порог реакции достаточно низок (около 0, 6 Мэ. В). При использовании индикатора из Nb необходимо применять меры к исключению мешающих активностей продуктов реакции в примеси – тантале. Поэтому используют индикаторы из сверхчистого Nb с содержанием Ta, равным 5 -6 ppm. 137

ЯДЕРНЫЕ ДАННЫЕ, СЛУЖАЩИЕ ДЛЯ ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА В большинстве реакторных экспериментов исследуемые параметры получают с помощью косвенных измерений. Искомые величины вычисляют по результатам измерений, используя внешние, в том числе и ядерные, данные (данные о выходах продуктов деления, о периодах полураспада радиоактивных нуклидов, о сечениях реакции на стандартных спектрах нейтронов и др. ). Для этих целей служат косвенные и рекомендованные ядерные данные. Существует четыре центра по ядерным данным: в Брукхейвене (США), Сакле (Франция), Вене (Австрия, МАГАТЭ), Обнинске (Россия), где производят оценку экспериментальных данных и выработку рекомендованных значений. Рекомендованные значения ядерных констант получают в результате критического анализа данных различных экспериментов. Измерения разных авторов часто дают значительно отличающиеся величины, в некоторых случаях различия превышают приводимые погрешности. 138

Оценка – критический отбор наиболее надежных рекомендуемых данных из всего множества имеющихся результатов измерений. Такой отбор полезен специалистам, использующим в своей работе ядерные данные, но не имеющим возможности углубляться в тонкости проведения экспериментальных исследований. Оценка включает: анализ экспериментальных данных по каждой константе, анализ разброса результатов и значений сообщенных авторами погрешностей, затем отбор и статистическую обработку отобранных данных, а также согласование полученных оцененных значений констант с другими данными (например, значение квантового выхода излучения должно соответствовать сбалансированной схеме распада радионуклида). Оценщик осуществляет связь между производителем и потребителем ядерных данных. Процедура получения оцененного значения по результатам измерений, проведенных разными методами, состоит в вычислении среднего взвешенного значения Х и его погрешности . Для этого производят проверку по критерию 2 внутренней согласованности значений хi i и отсутствия в i больших неучтенных компонент систематических погрешностей. 139

Если критерий 2 не выполняется, вновь анализируют экспериментальные данные, один или два результата измерений с возможными неучтенными систематическими погрешностями исключают, либо им приписывают большую погрешность, после чего повторно вычисляют Х и и проверяют их по 2 критерию. Если он выполняется, то полученные значения принимают в качестве оцененных. При получении оцененного значения непосредственно из совокупности экспериментальных значений стремятся использовать наиболее полный набор опубликованных результатов, производя лишь строго обоснованные исключения менее достоверных результатов на основе анализа и отбора экспериментальных работ. Большая погрешность, сообщаемая автором, не служит основанием для исключения данных из рассмотрения, также как и год проведения измерения. Причины для исключения результатов ранних измерений: Ø анализ или сведения, содержащиеся в более поздних опубликованных работах, показали, что в ранних измерениях использованы грубые методы Ø были допущены ошибки в организации измерений либо обработке результатов; Ø несогласованность результата с другими сбалансированными данными. 140

Погрешности экспериментальных результатов при обработке данных, полученных разными методами, сравниваются в форме суммарных средних квадратичных погрешностей, сообщаемых авторами экспериментов. Если измерения проведены одним методом, оценивается систематическая погрешность метода, и веса результатов определяются с исключением этой компоненты погрешности. Аналогичным образом поступают, если в измерениях использованы одинаковые реперы. Если не удается объективно оценить систематическую погрешность метода, то в качестве погрешности метода принимается наименьшая средняя квадратичная погрешность, заявленная авторами, использовавшими этот метод (погрешность «лучшего» измерения). Надежно оцененные данные стареют медленнее, чем отдельные результаты, однако, по мере накопления новых данных примерно через 5 -6 лет возникает необходимость переоценки. 141

РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЯ И ОЦЕНОК ЗНАЧЕНИЯ КВАНТОВОГО ВЫХОДА ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ 59, 54 КЭВ 241 AM Год I (%) Метод измерения 1957 35, 9(7) / , Na. I(Tl) и ионизационная камера 1969 35, 3(6) - -совпадения, Si(Au)+Na. I(Tl) 1975 36, 3(2) 4 - -совпадения, жидкий сцинтиллятор+Na. I(Tl) 1976 35, 5(3) 4 - -совпадения, Si(Au)+Na. I(Tl) 1979 35, 8(3) Оценка 1983 35, 82(12) 4 , Na. I(Tl) с узким колодцем 1984 35, 8(2) Оценка 142

ФОРМИРОВАНИЕ СТАНДАРТНЫХ СПЕКТРОВ НЕЙТРОНОВ В определенных условиях распределения нейтронов по энергиям приобретают стандартные формы (спектр нейтронов деления, спектр замедления, спектр нейтронов, находящихся в тепловом равновесии со средой). В этих случаях вероятности взаимодействия нейтронов с нуклидами имеют вполне определенные значения, которые представляют собой ядерные константы. Облучения в потоках нейтронов со стандартными спектрами используют для относительных калибровок различных индикаторов. Интенсивность излучения нуклида, накопившегося в индикаторе при облучении, прямо пропорциональна сечению реакции. 143

Относительная интенсивность излучений индикаторов пропорциональна отношению сечений: В дальнейшем эти прокалиброванные индикаторы можно использовать для экспериментов в реакторе с неизвестным спектром нейтронов: Разделив (1) на (2) получим формулу для определения отношения сечений реакций в исследуемом реакторе по результатам двух опытов и данных о стандартных величинах сечений: При таком подходе отпадает необходимость вычисления ряда поправок ki, определения эффективности регистрации излучений Ф, использовании данных о выходах регистрируемых излучений I. Поэтому точность определения существенно повышается. 144

Уран-графитовый реактор Ф-1 имеет активную зону шаровой формы, загруженную блочками из естественного урана, которые образуют объемно-центрическую кубическую решетку с ребром 200 мм. Мощность реактора ограничена 24 к. Вт. Ее величину устанавливают и мониторируют по показаниям камеры деления. Время выхода реактора на мощность 10 мин. Неизменность геометрии, незначительное выгорание топлива обеспечивают высокую стабильность нейтронного поля в реакторе. Потоки нейтронов в экспериментальных каналах реактора, в том числе в тепловой колонне, эталонированы. В настоящее время реактор используется для определения характеристик и метрологической аттестации аппаратуры, предназначенной для нейтронных измерений. Тепловая колонна реактора Ф-1 – графитовая призма с размерами 2200 2400 1200 мм, через которую проходит канал сечением 185 140 мм, закрывающийся снаружи графитовой пробкой. Алюминиевую подставку с образцами или индикаторами можно перемещать по каналу вручную или при помощи электропривода. 145

РЕАКТОР Ф-1 146

Для производства искусственного графита используют в основном нефтяной кокс как наполнитель и каменноугольный пек как связующее. В качестве добавок к наполнителю применяют природный графит и сажу. Вместо каменноугольного пека как связующего или пропитывающего вещества используют также некоторые синтетические смолы, например фурановые или фенольные. Производство искусственного графита складывается из следующих основных технологических этапов: предварительного дробления кокса; прокаливания кокса; размола и рассева кокса по фракциям; подготовки связующего; приготовления углеродной массы (дозировки и смешения кокса со связующим); формования так называемых зеленых (необожженных) заготовок; обжига заготовок; графитации заготовок; механической обработки заготовок до размеров изделий. Кокс дробят до величин кусков 30— 40 мм, затем прокаливают в специальных прокалочных печах при 1300°С. При прокаливании достигается термическая стабильность кокса, уменьшается содержание в нем летучих веществ, увеличиваются его плотность, электро- и теплопроводность. 147

ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ - твердый продукт переработки каменноугольной смолы (выход 50 -60% по массе). Однородное по внешнему виду, термопластичное вещество черного цвета с блестящим раковистым изломом. Элементный состав: 92 -93% - С, 4, 3 -4, 7% - H, 0, 3 -0, 85% - S, 1, 7 -1, 8% - N, 0, 8 -1, 0% - О. Осн. компоненты: многоядерные конденсированные ароматические и гетероцикличные соединения, продукты их полимеризации и поликонденсации. В пеке каменноугольном идентифицировано около 500 соединений, в т. ч. бензоантрацен, бензопирены, перилен, бензофлуорены, флуорантен, нафтацен, хризен, бразан и алкил-бразаны, трифенилен и др. Из-за сложности хим. состава пек каменноугольный характеризуют обычно групповым составом его фракций, обладающих различной растворимостью в изооктане, толуоле и хинолине. Различают: -фракцию, нерастворимую в толуоле; b-фракцию, нерастворимую в изооктане; g-фракцию, р-римую во всех пере-числ. р-рителях. В свою очередь, a-фракцию разделяют на нерастворимую в хинолине и толуоле ( 1) и р-римую в хинолине, но нерастворимую в толуоле ( 2). Пределы содержания - и 1 -фракций в разных марках пека каменноугольного регламентированы. Пеки каменноугольные представляют собой пространств. -структурир. дисперсные системы. Для разных пеков дисперсная фаза, характеризующая их спекаемость, имеет сравнительно близкие св-ва и структуру, а дисперсионная среда, к-рой присущи пластич. св-ва, сильно различается. 148

КОКС НЕФТЯНОЙ - твердый пористый продукт от темно-серого до черного цвета, получаемый при коксовании нефтяного сырья. Элементный состав сырого, или непрокаленного, К. н. (в %): 91 -99, 5 С, 0, 035 -4 Н, 0, 5 -8 S, 1, 3 -3, 8 (N + О), остальное - металлы. Осн. показатели качества -содержание S, золы, влаги (обычно не более 3% по массе), выход летучих в-в, гранулометрич. состав, мех. прочность. К. н. подразделяют: по содержанию S на малосернистые (до 1%), сернистые (до 2%), высокосернистые (более 2%); по содержанию золы на малозольные (до 0, 5%), среднезольные (0, 5 -0, 8%), высокозольные (более 0, 8%); по гранулометрич. составу (см. табл. ) на кусковой (фракция с размером частиц более 25 мм), "орешек" (6 25 мм), мелочь (менее 6 мм). Др. показатели: пористость 16 -56%; плотн. при 20 °С) - истинная 2, 04 2, 13 г/см 3, кажущаяся 0, 8 -1, 4 г/см, насыпная масса 400 -500 кг/м 3; УД- электрич. сопротивление (80 -100)3106 Ом. м. К. н. является сложной дисперсной системой, в к-рой дисперсная фаза состоит из кристаллич. образований (кристаллитов) разных размеров и упорядоченности во взаимном расположении молекул и пор, а дисперсионная среда - заполняющая поры кристаллитов непрерывная газообразная или жидкая фаза, из к-рой формируются адсорбционно-сольватные слои, или сольватокомплексы. Несмотря на неодинаковые условия получения, кристаллиты имеют близкие размеры и представляют собой пакеты из параллельных слоев (плоскостей). Размеры кристаллитов (в нм): длина плоскостей а=2, 4 -3, 3, толщина пакетов с=1, 5 -2, 0, межплоскостное расстояние 0, 345 -0, 347. Усредненные показатели К. н. , полученных из разл. тяжелых нефтяных остатков на установках замедленного действия, приведены в таблице. Тяжелые нефтяные остатки-системы, состоящие из наборов т. наз. сложных структурных единиц (ССЕ), элементами к-рых являются надмолекулярные структуры и окружающие их области - сольватокомплексы. Надмолекулярные структуры образованы высокомол. в-вами (смолистоасфальтеновые и др. ), связанными между собой в осн. ван-дер-ваальсовыми силами; сольватокомплексы - соед. с более низкой мол. массой (полициклич. ароматич. углеводороды, парафины), менее склонные к межмол. взаимодействиям. Надмолекулярные структуры придают нефтяному сырью специфич. св-ва (структурно-мех. неустойчивость, способность к расслоению, малую летучесть), что существенно влияет на кинетику коксования и качество К. н. При разл. способах воздействия на сырье (напр. , введение присадок, изменение т-ры и скорости нагрева) структура его подвергается контролируемой перестройке. Возможность регулирования размеров элементов ССЕ - основа получения К. н. заданных св-в и структуры. Перед использованием К. н. обычно подвергают облагораживанию (прокаливанию) на нефтеперерабатывающих заводах сразу после получения или у потребителя. При прокаливании удаляются летучие в-ва и частично гетероатомы (напр. , S и V), снижается уд. электрич. сопротивление; при графитировании двухмерные кристаллиты превращ. в кристаллич. образования трехмерной упорядоченности и т. д. В общем виде стадии облагораживания можно представить след, схемой: К. н. (кристаллиты) : карбонизация (прокаливание при 500 -1000 °С) : двухмерное упорядочение структуры (1000 -1400 °С) : предкристаллизация (трансформация кристаллитов при 1400°С и выше) : кристаллизация, или графитирование (2200 -2800 °С). Напр. , при термообработке (1300 -2400 °С) К. н. на основе дистиллятного крекинг-остатка характеристики продукта изменяются таким образом: размеры кристаллитов (в нм) от 5, 4 до 139 (а) и от 3 до 59 (с), межплоскостное расстояние от 0, 345 до 0, 337; плотн. от 2, 08 до 2, 24 г/см 3, уд. электрич. сопротивление от 536 до 62 мк. Ом. м. К. н. используют: для получения анодной массы в произ-ве Аl, графитир. электродов дуговых печей в сталеплавильной пром-сти, в произ-вах CS 2, карбидов Са и Si; в качестве восстановителей в хим. пром-сти (напр. , в произ-ве Ba. S 2 из барита) и т. наз. сульфидизаторов в цветной металлургии (для перевода оксидов металлов или металлов, напр. в произ-вах Сu, Ni и Со, в сульфиды с целью облегчения их послед. извлечения из руд); спец. сорта как конструкц. материал для изготовления коррозионно-устойчивой аппаратуры. 149